[发明专利]一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法在审
申请号: | 202010404073.2 | 申请日: | 2020-05-13 |
公开(公告)号: | CN111454145A | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 龚华银;罗恒强 | 申请(专利权)人: | 张明 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C57/58;C07C51/44 |
代理公司: | 蓝天知识产权代理(浙江)有限公司 33229 | 代理人: | 孙炜 |
地址: | 317300 浙江省台州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法,包括以下步骤,
A、α-甲基氯苄的合成,以苯乙烯为原料,在有机溶剂中与氯化氢气体发生加成反应生成α-甲基氯苄:
B、2-苯基丙酸的合成,通过格氏反应将α-甲基氯苄制备成格氏液,格氏液与碳酸气发生羧化反应生成羧化液,羧化液水解得到2-苯基丙酸:
C、对溴甲基异苯丙酸的合成,2-苯基丙酸与氢溴酸、聚甲醛发生溴甲基化反应生成对溴甲基异苯丙酸:
2.根据权利要求1所述的一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤A中的有机溶剂为二氯甲烷,所述二氯甲烷与苯乙烯的质量比为2~4:1,所述加成反应的反应温度为-5~20℃,反应时间为5~15小时。
3.根据权利要求1所述的一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤B中的格式反应以2-甲基四氢呋喃为溶剂,所述2-甲基四氢呋喃与α-甲基氯苄的质量比为4~6:1,金属镁与α-甲基氯苄的摩尔比为1.8~2.2:1,格式反应的反应温度为0~30℃,反应时间为3~10小时。
4.根据权利要求1所述的一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤B中的羧化反应的反应温度为-15~30℃,反应时间为3~5小时。
5.根据权利要求1所述的一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤B中的水解反应的水解液为5~10%氯化氢水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤C中的溴甲基化反应的反应过程是:氢溴酸、聚甲醛与2-苯基丙酸混合后,控温滴加硫酸,随后升温后保温反应。
7.根据权利要求6所述的一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤C中,投入的物料以质量计,2-苯基丙酸:氢溴酸:聚甲醛:硫酸为1:1.1~2.2:0.2~0.5:1.1~2.2。
8.根据权利要求6所述的一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法,其特征在于,所述控温温度为20~50℃,所述升温温度为60~120℃。
9.根据权利要求6所述的一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤C中的溴甲基化反应的反应时间为3~20小时。
10.根据权利要求6所述的一种对溴甲基异苯丙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤C还包括:反应结束后冷却至25~35℃,分去下层酸水;加入二氯甲烷溶解并水洗物料至水相呈中性,常压蒸馏脱除二氯甲烷,得到对溴甲基异苯丙酸粗品;加入乙腈,重复结晶精制1~2次,离心、洗涤、干燥即得对溴甲基异苯丙酸成品。
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