[发明专利]高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法在审
申请号: | 202010404403.8 | 申请日: | 2020-05-13 |
公开(公告)号: | CN111537498A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 程龙军;彭娟;吉飞;温炎燊;郑晓凤;马千里 | 申请(专利权)人: | 深圳市深投环保科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/38;G01N1/34;G01N1/44 |
代理公司: | 深圳市赛恩倍吉知识产权代理有限公司 44334 | 代理人: | 谢蓓 |
地址: | 518105 广东省深圳市宝安区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高氯高盐废 水中 浓度 重金属 元素 测定 方法 | ||
1.一种高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法,包括:
以高氯高盐废水为样品,将样品分成若干份;
在若干份样品中加入酸进行消解,并用乙酸钠溶液转移并定容以得到若干份待测样品;在若干份样品中分别加入混合标准溶液,加入酸进行消解,并用乙酸钠溶液转移并定容以得到若干份加标样品;
对待测样品和加标样品分别进行固相萃取,并收集洗脱液;
通过光谱法测定待测样品和加标样品相应的洗脱液中待测重金属元素的含量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,选择亚氨基二乙酸型螯合树脂作为固相萃取材料制备固相萃取柱,以2mol/L的乙酸钠溶液作为缓冲体系控制固相萃取pH值。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,固相萃取的步骤具体包括:使用乙酸铵溶液进行柱活化、样品萃取、使用乙酸铵溶液进行第一道淋洗、使用超纯水进行第二道淋洗、使用硝酸溶液进行洗脱。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,固相萃取的优化条件为:pH值为5~7,萃取流速为0.8ml/min~1.5ml/min,洗脱硝酸溶液的浓度为5%~10%。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:配制氯离子含量为10%的氯化钠溶液及其加标溶液,用ICP-MS法测定固相萃取后的洗脱液中重金属元素的含量,以获取所述固相萃取的优化条件。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述重金属元素包括铜(Cu)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述混合标准溶液为各待测元素含量为100mg/L、质量分数为10%的硝酸溶液。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,通过ICP-OES法测定待测样品和加标样品相应的洗脱液中各待测重金属元素的含量。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,ICP-OES工作参数为:RF功率为1.2kW,氩气流速为15.0L/min,泵速为6rpm,镉的检测波长为214.439nm,镍的检测波长为231.604nm,锌的检测波长为206.200nm,铜的检测波长为327.395nm,铅的检测波长为220.353nm。
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