[发明专利]高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法

说明书

本发明提供一种高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法，包括：以高氯高盐废水为样品，将样品分成若干份；在若干份样品中加入酸进行消解，并用乙酸钠溶液转移并定容以得到若干份待测样品；在若干份样品中分别加入混合标准溶液，加入酸进行消解，并用乙酸钠溶液转移并定容以得到若干份加标样品；对待测样品和加标样品分别进行固相萃取，并收集洗脱液；通过光谱法测定待测样品和加标样品相应的洗脱液中待测重金属元素的含量。本发明提供的测定方法能够对高氯高盐废水中低浓度的重金属元素进行测定，测定结果具有较好的准确度和精密度，且不影响测试仪器的使用寿命。

技术领域

本发明涉及废水检测技术领域，特别是一种高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法。

背景技术

目前水和废水中重金属检测的方法主要有光度法、电化学方法、光谱法(包括原子吸收法、ICP-OES法、ICP-MS法)等。其中，光度法主要针对单个元素分别进行显色再测定，不能同时测定，操作比较复杂；电化学方法需要用到汞电极，而汞属于剧毒物质；高盐基体对光谱法存在严重的基体背景干扰，高盐基体样品易堵塞光谱法仪器的进样系统管路，降低了待测元素灵敏度，缩短了相关仪器零部件，例如ICP-OES或ICP-MS的雾化器、等子体炬管、锥等的使用寿命。

发明内容

有鉴于此，有必要提出一种高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法，以解决上述问题。

本发明实施方式提供一种高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法，包括：

以高氯高盐废水为样品，将样品分成若干份；

在若干份样品中加入酸进行消解，并用乙酸钠溶液转移并定容以得到若干份待测样品；在若干份样品中分别加入混合标准溶液，加入酸进行消解，并用乙酸钠溶液转移并定容以得到若干份加标样品；

对待测样品和加标样品分别进行固相萃取，并收集洗脱液；

通过光谱法测定待测样品和加标样品相应的洗脱液中的待测重金属元素的含量。

进一步地，选择亚氨基二乙酸型螯合树脂作为固相萃取材料制备固相萃取柱，以2mol/L的乙酸钠溶液作为缓冲体系控制固相萃取pH值。

进一步地，固相萃取的步骤具体包括：使用乙酸铵溶液进行柱活化、样品萃取、使用乙酸铵溶液进行第一道淋洗、使用超纯水进行第二道淋洗、使用硝酸溶液进行洗脱。

进一步地，固相萃取的优化条件为：pH值为5～7，萃取流速为0.8ml/min～1.5ml/min，洗脱硝酸溶液的浓度为5％～10％。

进一步地，所述方法还包括：配制氯离子含量为10％的氯化钠溶液及其加标溶液，用ICP-MS法测定固相萃取后的洗脱液中重金属元素的含量，以获取所述固相萃取的优化条件。

进一步地，所述重金属元素包括铜(Cu)、镍(Ni)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)中的一种或多种。

进一步地，所述混合标准溶液为各待测元素含量为100mg/L、质量分数为10％的硝酸溶液。

进一步地，通过ICP-OES法测定待测样品和加标样品相应的洗脱液中的待测的重金属元素的含量。

进一步地，ICP-OES工作参数为：RF功率为1.2kW，氩气流速为15.0L/min，泵速为6rpm，镉的检测波长为214.439nm，镍的检测波长为231.604nm，锌的检测波长为206.200nm，铜的检测波长为327.395nm，铅的检测波长为220.353nm。