[发明专利]一种双齿膦烯配体的合成方法有效
申请号: | 202010405022.1 | 申请日: | 2020-05-14 |
公开(公告)号: | CN111592567B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 刘悦进 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;C07F9/58;C07F9/655;C07F9/6553 |
代理公司: | 郑州博骏知识产权代理事务所(普通合伙) 41222 | 代理人: | 樊超越 |
地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双齿膦烯配体 合成 方法 | ||
1.一种双齿膦烯配体3的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:联芳基-2-(双取代基)膦1和烯基溴代物2为原料,在钌催化剂、配体和碱存在下,有机溶剂中40-180℃反应得到双齿膦烯配体2-(双取代基)膦-2’-烯烃3;反应方程式为:
其中:X=C,N;n=0,1;R1选自氢、双(C1-C4烷基)胺基、-CH=CH-CH=CH-;R2选自氢、C1-C4烷基;R3选自C1-C6烷基、C3-C8环烷基、苯基、取代苯基,取代苯基中取代基为C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素;R4选自苯基、取代苯基、呋喃基、噻吩基、烯基,取代苯基中取代基为C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素、OTf;所述钌催化剂为[RuCl2(p-cymene)]2,配体为N-Ac-L-Gly-OH,碱为醋酸钠。
2.根据权利要求1所述双齿膦烯配体3的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为醚类溶剂、烷烃类溶剂、醇类溶剂、芳烃类溶剂、腈类溶剂、酮类溶剂中的任意一种或者多种的混合。
3.根据权利要求1所述双齿膦烯配体3的合成方法,其特征在于:所述联芳基-2-(双取代基)膦1和烯基溴代物2摩尔比为1:1-10。
4.根据权利要求1所述双齿膦烯配体3的合成方法,其特征在于:所述钌催化剂与联芳基-2-(双取代基)膦1摩尔比为0.001-1:1。
5.根据权利要求1所述双齿膦烯配体3的合成方法,其特征在于:所述配体与联芳基-2-(双取代基)膦1摩尔比为0.005-1:1。
6.根据权利要求1所述双齿膦烯配体3的合成方法,其特征在于:所述碱与联芳基-2-(双取代基)膦1摩尔比为1-15:1。
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