[发明专利]一种托吡酯杂质在审
| 申请号： | 202010406127.9 | 申请日： | 2020-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN113651861A | 公开（公告）日： | 2021-11-16 |
| 发明（设计）人： | 周友春;翟立海;葛兆海;谭善伦;刘忠 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H11/00 | 分类号： | C07H11/00;C07H1/00;C07H1/06;C07H9/04;C07D493/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276006 *** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 托吡酯 杂质 | ||
1.一种托吡酯杂质化合物，其结构如式I所示：
2.一种权利要求1所述托吡酯杂质化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1).1,2:4,5-双-O-(1-甲基亚乙基)-β-D-吡喃果糖、磺酰氯和三乙胺在二氯甲烷与甲苯的混合溶剂中反应制得式I化合物粗品；
(2).式I化合物粗品用C5-C7的烷烃和乙醇的混合溶剂溶解、降温析晶制得式I化合物固体，再用有机溶剂A溶解、降温析晶制得式I化合物精制品；
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二氯甲烷与甲苯的混合溶剂中二氯甲烷的体积百分数为80％～95％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为-30～-25℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中1,2:4,5-双-O-(1-甲基亚乙基)-β-D-吡喃果糖与三乙胺的摩尔比为1:1.2。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中有机溶剂A选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述C5-C7的烷烃选自正戊烷、环戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷和环庚烷中的一种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合溶剂中乙醇的体积百分数为5-15％。
9.一种权利要求1所述托吡酯杂质化合物用于制备式II托吡酯杂质对照品的方法，其特征在于，包括以下步骤：将式I化合物固体溶于四氢呋喃中，通入氨气，室温反应，过滤，减压浓缩，用有机溶剂B重结晶，过滤干燥得托吡酯异构体杂质II；
其中，有机溶剂B为乙醇和环己烷的混合溶剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，有机溶剂B中乙醇的体积百分数为5-30％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于鲁南制药集团股份有限公司，未经鲁南制药集团股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202010406127.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：医疗剪及精密驱动装置
- 下一篇：一种高双折射低限制性损耗光子晶体光纤
