[发明专利]一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种固体聚羧酸减水剂，其特征在于，该减水剂包括如下重量份的原料组分：不饱和聚醚大单体100～140份、不饱和羧酸或不饱和羧酸衍生物12～35份、非反应型增溶剂0.6～2.2份、引发剂0.6～1.92份、链转移剂0.6～1.6份，所述非反应型增溶剂是聚醚胺改性聚硅氧烷。

2.如权利要求1所述的固体聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚醚胺改性聚硅氧烷由双环氧基封端聚硅氧烷和聚醚胺为原料，在有机溶剂中65～95℃下，反应3～6小时制备而成。

3.如权利要求2所述的固体聚羧酸减水剂，其特征在于，双环氧基封端聚硅氧烷与聚醚胺的摩尔比为1:(1～2.2)，双环氧基封端聚硅氧烷的重均分子量为1000～4000g/mol；聚醚胺的重均分子量为220～2000g/mol；所述聚醚胺为聚环氧乙烷的单端聚醚胺、聚环氧丙烷的单端聚醚胺、环氧乙烷-环氧丙烷共聚的单端聚醚胺、环氧乙烷-环氧丙烷共聚的双端聚醚胺中的一种。

4.如权利要求2所述的固体聚羧酸减水剂，其特征在于，所述有机溶剂是乙醇、异丙醇、异丁醇、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚中的一种或多种按比例组合。

5.如权利要求2所述的固体聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚，重均分子量为1600～3100g/mol；不饱和羧酸是丙烯酸或甲基丙烯酸；不饱和羧酸衍生物为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种。

6.一种如权利要求1-5任意一项所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：

S1、在反应釜内将不饱和聚醚大单体加热至完全熔融；

S2、将不饱和羧酸或不饱和羧酸衍生物中的至少一种、链转移剂混合搅拌均匀制得滴加液；

S3、向步骤S1的反应釜内加入引发剂，保持反应温度在55～75℃之间，引发剂溶解后开始滴加入步骤S2制得的滴加液，在180～300分钟内滴加完毕，滴完后，保温0.5～1小时；

所述非反应型增溶剂是聚醚胺改性聚硅氧烷，聚醚胺改性聚硅氧烷的添加方式采用以下三种之一：(1)在步骤S2的滴加液中加入全部的聚醚胺改性聚硅氧烷；(2)在步骤S3中，加入引发剂之前加入全部的聚醚胺改性聚硅氧烷；(3)在步骤S2的滴加液中加入一部分聚醚胺改性聚硅氧烷，在步骤S3中加入引发剂之前加入剩余的聚醚胺改性聚硅氧烷；

S4、保温反应完毕后，放料，冷却，破碎粉磨，即得到固体聚羧酸减水剂。

7.如权利要求6所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将不饱和聚醚大单体加热至60～75℃，搅拌，使不饱和聚醚完全熔融。

8.如权利要求6所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，引发剂分1--3次在不同时间段加入反应釜中；若将引发剂一次性投入反应釜中，则投加时间是滴加液开始滴加之前；若将引发剂分两次投入反应釜中，则投加时间分别是滴加液开始滴加之前和待滴加液滴加60～120分钟时；若将引发剂分三次投入反应釜中，则投加时间分别是滴加液开始滴加之前、待滴加液滴加60～120分钟时、待滴加液滴加120～240分钟时。

9.如权利要求6所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸盐、过硫酸盐与亚硫酸氢钠盐氧化还原体系、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮异丁氰基甲酰胺、偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐、过氧化二苯甲酰、二甲基苯胺中的一种或两种。

10.如权利要求6所述的固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基乙醇、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或两种。