[发明专利]一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法，该减水剂包括如下重量份的原料组分：不饱和聚醚大单体100～140份、不饱和羧酸或不饱和羧酸衍生物12～35份、非反应型增溶剂0.6～2.2份、引发剂0.6～1.92份、链转移剂0.6～1.6份。非反应型增溶剂是聚醚胺改性聚硅氧烷，由双环氧基封端聚硅氧烷和聚醚胺为原料，在有机溶剂中65～95℃下，反应3～6小时制备而成。本发明通过本体聚合经冷却破碎得到粉末状固体聚羧酸减水剂。非反应型增溶剂在聚合过程中可增大反应原料之间的溶解性，有效降低体系在反应过程中的粘度，增大反应原料之间的传质传热，单体之间充分反应，大单体转化率高，所制备的固体聚羧酸减水剂可达到水性聚羧酸减水剂减水性能。

技术领域

本发明涉及混凝土外加剂技术领域，特别是一种固体聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

固体聚羧酸减水剂因其具有纯度高、运输成本低，储存方便等优点，并且适用于干粉砂浆、灌浆料等工程技术领域，而成为混凝土外加剂领域的研究热点。目前固体聚羧酸高性能减水剂的制备方法工业上大多是采用喷雾干燥和沉淀的方法，前者在喷雾干燥过程中容易出现粘度高、易粘壁、易燃烧、易交联、不耐高温等现象，所得固体聚羧酸减水剂的减水率偏低，需要在高掺量的情况下才能满足施工要求；后者使用有机溶剂，对环境造成污染。因本体聚合法制备固体聚羧酸减水剂具有工艺简单、能耗低、无污染，所得产物固含高、不含隔离剂、分散剂等优点，是近年来关注的新型制备方法。

CN 109721690 A公开了一种降粘型聚羧酸系高效固体减水剂的制备方法，包括不饱和羧酸、不饱和酸酐、不饱和磷酸酯、异戊烯醇聚氧乙烯醚、反应性增塑剂、玻璃化转变温度调节剂的原料，在引发剂和链转移的作用下，通过自由基聚合得到液态聚羧酸减水剂，然后再经冷却切片、粉碎后得到粉末状的固体聚羧酸减水剂。该制备方法中反应性增塑剂可降低聚合物分子链间的作用力以及反应体系粘度，但是该反应性增塑剂随着本体聚合反应的进行而消耗，在反应后期不能有效解决粘度大、传质传热难及“笼璧效应”等问题。

CN 107739424 A公开了一种固体保坍聚羧酸减水剂及其制备方法，该固体保坍聚羧酸减水剂是通过异丁烯醇聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚、丙烯酸、β-羧乙基丙烯酸酯、马来酸酯类单体和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基膦酸本体聚合反应制备得到。该制备方法中通过采用1～8％的水做溶剂，以期降低聚合过程中局部反应过快发生爆聚的风险。

目前关于本体聚合制备固体聚羧酸减水剂的专利中，主要集中在共聚单体改性、共聚比例、引发剂及链转移剂用量，引发剂加料方式等。对本体聚合过程中存在的基体粘度大、散热难，导致链段重排受阻，活性末端包埋，大单体转化率低，丙烯酸自聚严重等问题，并未给出有效的指导方案。再者本体聚合体系为油溶性体系，而常用共聚小单体丙烯酸为弱离子型，在无水环境中溶解性有限，且随着反应进行产物分子量逐渐增大，熔融体系粘度进一步增大。

限于上述问题，本体聚合制备固体聚羧酸减水剂存在单体反应不充分，大单体转化率低，所得产物性能较差等问题，导致目前通过本体聚合法制备固体聚羧酸系减水剂的产业化发展仍未规模化。

发明内容

本发明的目的是针对现有本体聚合制备固体聚羧酸减水剂存在单体反应不充分，大单体转化率低，产物性能较差等问题，提供一种新型的固体聚羧酸减水剂及其制备方法。

本发明提供的固体聚羧酸减水剂由如下重量份的原料制成：不饱和聚醚大单体100～140份、不饱和羧酸或不饱和羧酸衍生物12～35份、非反应型增溶剂0.6～2.2份、引发剂0.6～1.92份、链转移剂0.6～1.6份。