[发明专利]一种3-硝基苯炔的制备方法有效
申请号: | 202010409119.X | 申请日: | 2020-05-14 |
公开(公告)号: | CN111454157B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 李林虎;钱敏;李新生;孙敬权;许宜伟;许辉;孙丽梅 | 申请(专利权)人: | 利民化学有限责任公司 |
主分类号: | C07C201/12 | 分类号: | C07C201/12;C07C205/06 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 许翠玲 |
地址: | 221400 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,具体为:在络合剂和溶剂存在下,2-氨基-6-硝基苯甲酸和氧化剂发生氧化反应,待反应结束后,蒸馏去除溶剂,得3-硝基苯炔粗品;再用异丙醚对3-硝基苯炔粗品进行重结晶,即得3-硝基苯炔,所述络合剂为三氯化钌、氯化铜、氯化铁和氯化锌中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为40℃~60℃。
3.如权利要求1所述的一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的时间为1h~4h。
4.如权利要求1所述的一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,所述溶剂为丙酮、无水乙醇、甲苯、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、正丁醇和环己醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,所述2-氨基-6-硝基苯甲酸、氧化剂与络合剂的摩尔比为1.0:(1.0~3.0):(1.0~2.0)。
6.如权利要求5所述的一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为双氧水、亚硝酸、亚硝酸异戊酯、高锰酸钾和高氯酸钾中的至少一种。
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