[发明专利]一种3-硝基苯炔的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010409119.X 申请日: 2020-05-14
公开(公告)号: CN111454157B 公开(公告)日: 2022-07-22
发明(设计)人: 李林虎;钱敏;李新生;孙敬权;许宜伟;许辉;孙丽梅 申请(专利权)人: 利民化学有限责任公司
主分类号: C07C201/12 分类号: C07C201/12;C07C205/06
代理公司: 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 代理人: 许翠玲
地址: 221400 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝基苯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,具体为:在络合剂和溶剂存在下,2-氨基-6-硝基苯甲酸和氧化剂发生氧化反应,待反应结束后,蒸馏去除溶剂,得3-硝基苯炔粗品;再用异丙醚对3-硝基苯炔粗品进行重结晶,即得3-硝基苯炔,所述络合剂为三氯化钌、氯化铜、氯化铁和氯化锌中的至少一种。

2.如权利要求1所述的一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为40℃~60℃。

3.如权利要求1所述的一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的时间为1h~4h。

4.如权利要求1所述的一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,所述溶剂为丙酮、无水乙醇、甲苯、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚、正丁醇和环己醇中的至少一种。

5.如权利要求1所述的一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,所述2-氨基-6-硝基苯甲酸、氧化剂与络合剂的摩尔比为1.0:(1.0~3.0):(1.0~2.0)。

6.如权利要求5所述的一种3-硝基苯炔的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为双氧水、亚硝酸、亚硝酸异戊酯、高锰酸钾和高氯酸钾中的至少一种。

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