[发明专利]一种双偏三唑并五苯醌化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种双偏三唑并五苯醌化合物，其化学命名为：1,9-二(R)-并五苯[2,3-d:9,10-d']二([1,2,3]三唑)-6,14(1H,9H)-二酮类化合物，其结构通式如下：

其中R为：己基、辛基、十二烷基。

2.根据权利要求1所述的一种双偏三唑并五苯醌化合物1,9-二(R)-并五苯[2,3-d:9,10-d']二([1,2,3]三唑)-6,14(1H,9H)-二酮类化合物的制备方法，其特征在于具体方法如下：

1)将5,6-二甲基-1H-苯并[d][1,2,3]三唑、氢氧化钠和四丁基溴化铵溶于DMSO，在氩气保护下与溴代烷烃反应合成如下结构式所示式(Ⅱ)化合物：

2)将式(Ⅱ)所示化合物、N-溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰加入到四氯化碳中反应，合成如下结构式所示式(Ⅲ)化合物：

3)式(Ⅲ)化合物加入到乙腈中，完全溶解后加入N-甲基氧化吗啉合成如下结构式所示式(Ⅳ)化合物：

4)将式(Ⅳ)化合物加入到无水乙醇中，使之溶解；向反应体系中加入环己二酮和氢氧化钾的乙醇溶液至恰好变色，利用甲醇二氯甲烷混合溶解重结晶得到式(Ⅰ)化合物：

3.根据权利要求2所述的1,9-二(R)-并五苯[2,3-d:9,10-d']二([1,2,3]三唑)-6,14(1H,9H)-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤1)具体方法为，将5,6-二甲基-1H-苯并[d][1,2,3]三唑、氢氧化钠和四丁基溴化铵溶于DMSO中；排除体系内空气，向体系中充入氩气保护；再加入溴代烷烃，室温下搅拌反应，反应1-18h后，加入乙酸乙酯萃取，用水洗有机相三次，接着用饱和食盐水洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，浓缩，柱层析提纯产物，得到式(Ⅱ)化合物。

4.根据权利要求2或3所述的1,9-二(R)-并五苯[2,3-d:9,10-d']二([1,2,3]三唑)-6,14(1H,9H)-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：所述5,6-二甲基-1H-苯并[d][1,2,3]三唑、氢氧化钠、四丁基溴化铵三种物质之间的摩尔配比为1:1.2:0.1。

5.根据权利要求2所述的1,9-二(R)-并五苯[2,3-d:9,10-d']二([1,2,3]三唑)-6,14(1H,9H)-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤2)具体方法为，将式(Ⅱ)所示化合物、N-溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰加入到四氯化碳中，将混合物回流2–14小时；将反应混合物抽滤，减压下除去溶剂得到式(Ⅲ)化合物。

6.根据权利要求5所述的1,9-二(R)-并五苯[2,3-d:9,10-d']二([1,2,3]三唑)-6,14(1H,9H)-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：(Ⅱ)所示化合物、N-溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰四种物质之间的摩尔配比为1:2.4:0.1。

7.根据权利要求2所述的1,9-二(R)-并五苯[2,3-d:9,10-d']二([1,2,3]三唑)-6,14(1H,9H)-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：步骤3)具体方法为，将式(Ⅲ)化合物加入到乙腈中，完全溶解后加入N-甲基氧化吗啉；室温下搅拌反应2–24小时；减压下除去溶剂，再用水洗、二氯甲烷萃取，用饱和食水洗涤有机相，然后干燥，浓缩，柱层析提纯产物，得到式(Ⅳ)化合物。

8.根据权利要求7所述的1,9-二(R)-并五苯[2,3-d:9,10-d']二([1,2,3]三唑)-6,14(1H,9H)-二酮类化合物的制备方法，其特征在于：(Ⅲ)化合物、N-甲基氧化吗啉两种物质之间的摩尔配比关系为1:7。