[发明专利]一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法在审
申请号: | 202010410296.X | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111439774A | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 刘建刚;游琦峰;钟杨根;陈晓红 | 申请(专利权)人: | 江西金世纪新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01F17/247 | 分类号: | C01F17/247;C01F17/20;C01F17/10;B01J19/00;B01J19/18;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 欧阳沁 |
地址: | 330013 江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业化 生产 比表面 纳米 碳酸 方法 | ||
1.一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法,其特征在于:所述的方法采用反相微乳液体系沉淀和水浴加热保温转型法,以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正丁醇为助表面活性剂,正辛烷为有机溶剂,可溶性碳酸盐为沉淀剂,含铈稀土料液为起始原料,通过含沉淀剂的反相微乳液、含铈稀土料液的反相微乳液进行正向沉淀,结合保温转型,再经后处理,制得高比表面纳米碱式碳酸铈;具体步骤如下:
步骤1:配制反相微乳液
在搅拌下,将十六烷基三甲基溴化铵加入到正丁醇中,再加入0.10mol/L~1.0mol/L的含铈稀土料液,继续搅拌10min后加入正辛烷,得到含铈稀土料液的反相微乳液;
将十六烷基三甲基溴化铵加入到正丁醇中,搅拌加入质量百分比浓度为2.5%~25%的可溶性碳酸盐,再搅拌10min后加入正辛烷,得到含沉淀剂的反相微乳液;反相微乳液中水与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为20∶1~200∶1,正辛烷与正丁醇的质量之比为8∶1~20∶1之间;
步骤2:正向沉淀和保温转型
在搅拌条件下,将步骤1的含沉淀剂的反相微乳液加入到含铈稀土料液的反相微乳液中,加料速度控制在5~15L/min;加料完毕后维持反应温度25℃~35℃,终点pH值控制在7.0~7.5;其后,继续搅拌10min,再以2℃/min的速度升温至80~95℃,pH值控制在8~10保温转型2~8h,得到的沉淀产物;
步骤3:后处理
步骤2的沉淀产物经离心分离、洗涤后,再在40~80℃温度下喷雾干燥,得到高比表面纳米碱式碳酸铈,分离母液回反应釜中进行蒸馏回收有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法,其特征在于:所述的含铈稀土料液为含氯化铈、硝酸铈或硫酸铈料液。
3.根据权利要求1所述的一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法,其特征在于:所述的可溶性碳酸盐为碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸钠或碳酸氢钠。
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