[发明专利]一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法

说明书

本发明一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法采用反相微乳液体系沉淀和水浴加热保温转型法，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，正辛烷为有机溶剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，含铈稀土料液为起始原料，通过含沉淀剂的反相微乳液、含铈稀土料液的反相微乳液进行正向沉淀，结合保温转型，再经后处理，制得高比表面纳米碱式碳酸铈。本发明采用反相微乳液沉淀加水浴加热保温转型法，以反相微乳液为反应介质，使用表面活性剂，大大缩短了沉淀反应时间，同时可以比较方便的调节、控制产品的粒径和晶型，使产品的平均粒径达到纳米级，生产周期短，成本低，工业化生产效率高，产品应用范围宽。

技术领域

本发明涉及一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法，特别涉及一种通过反相微乳液体系沉淀方式，工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法，具体属于稀土材料制备技术领域。

背景技术

氧化铈的形貌、颗粒度和比表面与其前驱体碳酸铈的形貌、颗粒度和比表面有很大的继承性。氧化铈是一种重要的抛光材料，随着现代科技的迅速发展，精密光学器件和超大规模集成电路需要抛光工件表面的平整度达到纳米级的苛刻要求。传统氧化铈抛光粉在抛光选择性、表面精度、浆料稳定性等方面存在较大的挑战和局限性，因而使用纳米级的氧化铈抛光材料是必然发展趋势。随着现代科技的迅速发展,碳酸铈在精密光学器件和超大规模集成电路抛光、催化剂、玻璃着色、冶金、紫外吸收、无机环保色料等行业的行业应用越来越广泛。目前，通过溶剂萃取法分离出的含铈稀土料液普遍采用碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠为沉淀剂，在水介质体系中反应，经过滤、洗涤、甩干，得碳酸铈产品。采用上述方法获得的碳酸铈产品结晶性较好，但颗粒较大、比表面较小，极大限制了其应用范围。目前现有碱式碳酸铈同类研究有：一种碱式碳酸铈的制备方法（CN201210537779.1），该专利以NaOH和Na2CO3作沉淀剂容易在沉淀过程中产生Ce(OH)₃沉淀，得到纯相的碱式碳酸铈较难，而且过程中沉淀需较长时间静置，粒径较大。一种碱式碳酸铈枝晶的控制制备方法（CN201110153969.9）以氨水和尿素作沉淀剂同样容易在沉淀过程中产生Ce(OH)₃沉淀。益阳鸿源稀土有限责任公司的肖勇等人在“氧化铈超微粉前驱体的制备与表征”文中，以氯化铈为铈源，碳酸氢铵为沉淀剂，利用转形工艺合成氧化铈前驱体，制得平均粒径是在1.79-3微米的碱式碳酸铈。一种枝状碱式碳酸铈的制备方法（CN201410101423.2）采用水热法，将可溶性铈盐溶解于去离子水中,加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮作表面活性剂、尿素作沉淀剂，超声处理的混合液经沉淀反应得到白色枝状碱式碳酸铈，设备要求和生产能耗较高。江西金世纪新材料股份有限公司.刘建刚等人在“高比表面纳米碱式碳酸铈的工业化生产工艺研究”公布了碱式碳酸铈的粒径、比表面等技术指标，探讨了转型温度、pH值、烘干条件对产品指标的影响，但未涉及反相微乳液的沉淀方式，更未提及有机溶剂与助溶剂的比例、表面活性剂与水的比例等关联技术。

综上所述，本发明提出一种采用反相微乳液体系沉淀和水浴加热保温转型法，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，正辛烷为有机溶剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，含铈稀土料液为起始原料，通过含沉淀剂的反相微乳液、含铈稀土料液的反相微乳液进行正向沉淀，结合保温转型，再经后处理，工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法，并采用一种新型反应装置应用于实际生产中。

本发明一种工业化生产高比表面纳米碱式碳酸铈的方法采用反相微乳液体系沉淀和水浴加热保温转型法，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，正丁醇为助表面活性剂，正辛烷为有机溶剂，可溶性碳酸盐为沉淀剂，含铈稀土料液为起始原料，通过含沉淀剂的反相微乳液、含铈稀土料液的反相微乳液进行正向沉淀，结合保温转型，再经后处理，制得高比表面纳米碱式碳酸铈；具体步骤如下：

步骤1：配制反相微乳液