[发明专利]超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体及制备方法

权利要求书

1.一种超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

S1：将水溶性锆盐溶于去离子水中并稀释至浓度为1～3mol/L，搅拌并超声至溶液澄清，制得酸性溶液A；

S2：配置与溶液A浓度相同的氢氧化钠溶液，并记为溶液B；

S3：将分散剂和去离子水混合、搅拌，并首次加入溶液B调节形成pH值为10的反应液，然后通过缓慢加入溶液A和溶液B调节反应液pH值为7～7.5，再次加入溶液B调节反应液pH值为9～10，搅拌30min～60min，制得浆料C；

S4：将步骤S3所得浆料C以去离子水洗涤至Na⁺含量低于10ppm；

S5：将步骤S4所得浆料C烘干至恒重，煅烧，制得煅烧粉；

S6：向煅烧粉中加入去离子水，混合，球磨，球磨后浆料滤出，烘干，研磨并过筛，制得超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体；

所述步骤S3中所述分散剂为聚丙烯酸钠分散剂或聚丙烯酸铵分散剂；

所述步骤S5中烘干温度为120～150℃，煅烧温度为400～500℃，时间为3～6h，保温时间为6～10h；

所述步骤S6中所述煅烧粉的质量与去离子水的体积比为1:2，球磨时间为10～14h。

2.根据权利要求1所述的超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述锆盐包括锆的硝酸盐、碳酸盐、氯盐、草酸盐、甲酸盐、乙酸盐或铵盐中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：所述锆盐包括硝酸锆、硝酸氧锆、碳酸锆、氯化锆、氧氯化锆、草酸锆、甲酸锆、醋酸锆、锆磷酸铵、碳酸锆铵。

4.根据权利要求1所述的超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤S6中所述超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体的D50≤3μm，比表面积≥80m²/g，粉体晶粒粒径45nm。

5.根据权利要求1所述的超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其特征在于：步骤S3中分散剂和去离子水的体积比为1:20；缓慢加入溶液A和溶液B的加入速率比为V_A :V_B＝1:2。