[发明专利]超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体及制备方法

说明书

本发明涉及氧化锆陶瓷粉制备领域，尤其涉及超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体的制备方法，其特征是包括如下步骤：S1：用水将水溶性锆盐稀释至1～3mol/L，搅拌并超声至溶液澄清，制得溶液A；S2：配置与溶液A浓度相同的氢氧化钠溶液，记为溶液B；S3：将分散剂和水混合搅拌，加入溶液B形成pH值为10的反应液，加入溶液A和溶液B调节反应液pH值为7～7.5，加入溶液B调节反应液pH值为9～10，搅拌，制得浆料C；S4：以去离子水洗涤浆料C；S5：将浆料C烘干至恒重，煅烧，得煅烧粉；S6：煅烧粉中加去离子水混合，球磨，滤出，烘干，研磨并过筛，即得终产物。本方法工艺简单，绿色环保，煅烧温度低、节约能耗，产品粒径小、纯度高，具有超高比表面积。

【技术领域】

本发明属于氧化锆陶瓷粉制备技术领域，尤其涉及超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体及其制备方法。

【背景技术】

二氧化锆是唯一同时具有酸性、碱性、氧化性和还原性的金属氧化物，其作为P型半导体，在催化剂中对活性组分不仅起到了支撑和分散作用，它还可与催化剂活性组分产生独特的相互作用，在工业合成、催化剂、催化剂载体、特种陶瓷等方面有较大的应用价值。二氧化锆粒子具有独特的物化性能，是一种新型的高性能无机材料。由于其具有高比表面积和丰富的表面缺陷，同时具有弱酸、弱碱性和氧化还原性，是一种优良的催化剂载体材料，也可作助剂改进催化剂性能应用于F-T(Fischer-Tropsch Sythesis)合成、CO和CO2加氢制甲醇、聚合反应催化等，表现出良好的催化性能。因此，有关高比表面积二氧化锆的制备、介孔二氧化锆的制备、二氧化锆的掺杂研究等引起了研究者的广泛的兴趣。

目前，二氧化锆的制备方法有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法、反胶束法、喷雾法等。沉淀法是制备二氧化锆较为常用的一种合成方法。该法工艺过程简单、制备成本低、适合工业化生产，故受到广大研究者的普遍关注。

现在，工业上，纯单斜相二氧化锆主要通过煅烧法获得的，但是煅烧温度一般高于1000℃，同时会导致煅烧粉的比表面积严重降低，一般只能达到10m²/g左右。而比表面积高的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体的制备方法未见相关报道。

纳米级二氧化锆的应用前景不错，在热障涂层材料提高其耐磨和耐火效果，以及Li离子电池正极材料添加剂和油漆涂料添加剂显示出了优越性。尤其是电池专用纳米级氧化锆被广泛用于制作固体氧化物燃料电池(SOFC)氧传感器及微电子设备：电池专用化纳米级纯单斜相氧化锆在高温条件下具有较高的氧离子电导率优良的机械性能以及氧化还原良好的稳定性；电池专用纳米级纯单斜相氧化锆覆盖或弥散于合金表面后还可产生活性元素效应显著改善合金的抗高温氧化性能并大幅度提高氧化膜的粘附性；作为电解质,电池专用纳米级纯单斜相作为一种理想的电解质已被广泛地应用于固体氧化物燃料电池中，用于传递反应产生的氧离子,在800～1000℃的高温下离子可以通透陶瓷材料；纳米级纯单斜相氧化锆保证了电解质材料YSZ结构和性能的长期稳定，对固体氧化物燃料电池系统的可靠性至关重要。

公开号为CN103523830A的中国专利，公开了一种高比表面积的纯单斜相二氧化锆的制备方法，该方法通过pH小于1的含有锆离子的酸性溶液通过加压和加热一段时间形成含有结晶水的单斜相二氧化锆胶粒或微细固体粒子，然后调节溶液的pH值至碱性，沉积二氧化锆胶粒或细微固体粒子，再多次洗涤，得到滤饼干燥再在400～700℃焙烧1-12h，最终得到比表面积大于50m²/g的纯单斜相二氧化锆。由于实验过程中引入氨水作沉淀剂，对环境具有不利影响，且该方法得到的二氧化锆的比表面积还不够高，在催化剂应用领域具有局限性。

【发明内容】

本发明提供一种超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体的制备方法，以解决现有工艺制备的二氧化锆比表面积低、容易污染环境等问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超高比表面积的纯单斜相纳米级二氧化锆粉体的制备方法，包括如下制备步骤：