[发明专利]一种香豆素类衍生物的合成方法有效
| 申请号： | 202010413268.3 | 申请日： | 2020-05-15 |
| 公开（公告）号： | CN111662264B | 公开（公告）日： | 2023-05-26 |
| 发明（设计）人： | 杨小生;杨礼寿;王恩花;杨倩;彭梅;严艳芳;李立朗;廖秀;高明;潘雄 | 申请（专利权）人： | 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室（贵州医科大学天然产物化学重点实验室） |
| 主分类号： | C07D311/10 | 分类号： | C07D311/10;C07D311/14;C07D311/16;C07D311/18;B01J27/16 |
| 代理公司： | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人： | 郭防 |
| 地址： | 550014 贵州省贵阳市白云区沙*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 香豆素类 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种香豆素类衍生物的合成方法，所述香豆素类衍生物的结构如以下通式Ⅰ所示：
Ⅰ
R代表的基团为：氢、甲基、叔丁基、烯丙基、氟、氯、溴、硝基中的任意一种，其特征在于，合成步骤如下：
先加入多聚磷酸和溶剂N,N-二甲基甲酰胺，再依次加入取代水杨醛、醋酸酐，氮气保护下加热搅拌反应3-6h；反应结束后分离纯化，即得香豆素类衍生物；
所述取代水杨醛的结构式为：
。
2.根据权利要求1所述香豆素类衍生物的合成方法，其特征在于：所述取代水杨醛：醋酸酐：多聚磷酸的摩尔比为1：4：2。
3.根据权利要求1所述香豆素类衍生物的合成方法，其特征在于：所述溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量为1mL/mmol取代水杨醛。
4.根据权利要求1所述香豆素类衍生物的合成方法，其特征在于：所述加热为145℃油浴加热。
5.根据权利要求1所述香豆素类衍生物的合成方法，其特征在于：所述反应结束后的分离纯化过程为：使用乙酸乙酯萃取反应结束后得到的物质2～3次，取有机层，依次使用水、饱和氯化钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥洗涤后有机层，过滤；所得滤液进行减压浓缩，浓缩后的残余物再使用硅胶柱层析分离纯化，即得香豆素类衍生物。
6.根据权利要求5所述香豆素类衍生物的合成方法，其特征在于：所述硅胶柱层析洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，V石油醚/V乙酸乙酯=30～50：1。
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