[发明专利]一种酚醛纤维的制备方法有效
申请号: | 202010413507.5 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111501114B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 李建华;王亚涛;马小丰;金旺;刘莉莉;李洪娟;董金明 | 申请(专利权)人: | 唐山开滦化工科技有限公司 |
主分类号: | D01D5/08 | 分类号: | D01D5/08;D01D1/06;D01D13/02;D01F6/94;D01F1/10;D01F11/08 |
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地址: | 063020 河北省唐山市高新技术*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酚醛 纤维 制备 方法 | ||
1.一种酚醛纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤(1)将酚醛树脂与纺丝改进剂均匀混合,混合后的物料经双螺杆挤出机熔融共混后形成均匀熔体,熔体再进入与双螺杆挤出机机头连接的单螺杆挤出机,之后再经计量泵进入纺丝组件喷出,喷出的丝在出丝孔下方0.5-2m处进入吸丝器,由输丝管道输送至收丝装置,获得酚醛纤维原丝;
步骤(1)中纺丝改进剂为聚乙烯、聚甲醛中的一种或两种复配;所述输丝管道为S形;
步骤(2)将酚醛纤维原丝先放至初始固化溶液中进行预交联反应,再以阶梯式升温程序对固化溶液加热进行第二次交联反应,之后从固化液中取出纤维,直接放至烘箱内经第三次交联反应,最后用去离子水清洗、干燥后制得酚醛纤维。
2.根据权利要求1所述一种酚醛纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中酚醛树脂与纺丝改进剂在酚醛纤维原丝组份中所占质量分数:酚醛树脂70-99%、纺丝改进剂1-30%。
3.根据权利要求1所述一种酚醛纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中吸丝器的吸丝速度为300-1800m/min。
4.根据权利要求1所述的一种酚醛纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中纺丝组件的压力为0.1-1.5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种酚醛纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中固化溶液由去离子水、甲醛、盐酸混合而成,去离子水、甲醛和盐酸质量比为64:20:16。
6.根据权利要求1所述一种酚醛纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中预交联反应初始固化液温度为5-30℃,停留时间为15-30min。
7.根据权利要求1所述一种酚醛纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中第二次交联反应阶梯式升温程序为以2-3℃/min升温至40℃,停留10min;之后以2-3℃/min升温至60℃,停留20min;再以2-3℃/min升温至80℃,停留20min;继续以3℃/min升温至沸腾,停留10-30min。
8.根据权利要求1所述一种酚醛纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中第三次交联反应烘箱内初始温度为100-150℃,停留30min,再以5℃/min升温至200℃后停留5-10min。
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