[发明专利]一种酚醛纤维的制备方法

说明书

一种酚醛纤维的制备方法，包括步骤：将酚醛树脂与纺丝改进剂均匀混合，混合后的物料经双螺杆挤出机熔融共混后形成熔体，熔体再进入单螺杆挤出机，纤维经喷丝组件喷出，经吸丝器进行吸丝，由输丝管道输送至收丝装置，获得酚醛纤维原丝；将制备的酚醛纤维原丝在甲醛、盐酸、去离子水组成的固化溶液中先进行预交联反应，再采用阶梯式升温方式进行第二次交联反应，最后在高温下进行第三次交联处理。本专利有效提高了酚醛纤维原丝的纺丝效率，缩短了酚醛纤维交联反应时间，制备出了力学性能优异、成炭率高的酚醛纤维。

技术领域

本发明属于熔融纺丝领域，具体涉及一种酚醛纤维的制备方法。

背景技术

酚醛纤维是以热塑性酚醛树脂或热固性酚醛树脂为原料制备的具有高度交联结构的有机纤维，其瞬时可耐2500^oC高温，长期使用温度150-180^oC，绝热性好。1968年，美国金刚砂公司为开发宇航用耐燃防火材料，成功开发出酚醛纤维。由于酚醛纤维具有极好的阻燃和耐燃性能，故可用于制造火箭喷嘴、飞机、火车、船舶、汽车的隔热和绝缘材料。此外，酚醛纤维纯纺或与其他纤维混纺物还可广泛用作耐热服、赛车服、高温炉前工作服、消防服、耐酸服、极地防寒服、安全罩，潜艇、舰船内的睡袋、褥垫等保暖材料等，还可以用作摩擦和密封材料、树脂基和橡胶基复合材料的增强材料，导电材料、缓冲材料等，具有广泛的应用前景和广阔的市场。

由于酚醛树脂脆性大，在纺丝、收丝过程中极易脆断，可纺性差。因此，有大量研究通过对酚醛树脂改性、提纯等方式以改善酚醛树脂的可纺性。专利CN103469342公开了环氧氯丙烷增韧高邻位酚醛纤维的制备方法；专利CN10294771A公开了一种提高酚醛树脂可纺性的改性方法，采用搅拌釜将酚醛树脂和高分子聚合物在150-180℃熔融状态下搅拌0.5-3h，再切片得到可纺性好的酚醛树脂。但现有通过改性方法提高酚醛树脂可纺性的技术，往往需要增加工艺步骤或需要单独合成新型牌号的酚醛树脂，技术复杂、工艺链较长、制备效率低，国内至今仍难以实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种酚醛纤维的制备方法。针对现有可纺性酚醛树脂制备过程复杂、酚醛树脂熔融纺丝工艺效率低、固化交联时间长，致使工业化困难等问题，本专利以通用牌号酚醛树脂为原料，在不增加工艺步骤的情况下，通过原丝制备及后处理工艺的设计，提高酚醛树脂可纺性，克服脆性大、易断丝等问题，提高纺丝速度，降低后处理时间，大幅提高酚醛纤维生产效率，适合工业化生产。

为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：

一种酚醛纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤（1）将酚醛树脂与纺丝改进剂均匀混合，混合后的物料经双螺杆挤出机熔融共混后形成均匀熔体，熔体再进入与双螺杆挤出机机头连接的单螺杆挤出机，之后再经计量泵进入纺丝组件喷出，喷出的丝在出丝孔下方0.5-2m处进入吸丝器，由输丝管道输送至收丝装置，获得酚醛纤维原丝；

步骤（2）将酚醛纤维原丝先放至初始固化溶液中进行预交联反应，再以阶梯式升温程序对固化溶液加热进行第二次交联反应，之后从固化液中取出纤维，直接放至烘箱内经第三次交联反应，最后用去离子水清洗、干燥后制得酚醛纤维。

所述步骤（1）中纺丝改进剂为共聚尼龙、聚乙烯、聚甲醛中的一种或几种复配。

所述步骤（1）中酚醛树脂与纺丝改进剂在酚醛纤维原丝组份中所占质量分数：酚醛树脂70-99%、纺丝改进剂1-30%。

所述步骤（1）中吸丝器的吸丝速度为300-1800m/min。

所述步骤（1）中纺丝组件的压力为0.1-1.5MPa。

所述步骤（1）中输丝管道为S形。

所述步骤（2）中固化溶液由去离子水、甲醛、盐酸混合而成，去离子水、甲醛和盐酸质量比为64:20:16。