[发明专利]一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法有效
申请号: | 202010414575.3 | 申请日: | 2020-05-15 |
公开(公告)号: | CN111426715B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 王晋;张承明;雷声;许永;陈建华;刘欣;孔维松;李晶;黄海涛;李雪梅;陈章玉 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N23/2273 | 分类号: | G01N23/2273 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 金耀生;于洪 |
地址: | 650231 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 xps 一步法 测量 烟丝 均匀 方法 | ||
本发明涉及一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法,属于烟丝检测技术领域。该方法包括加香烟丝样品的XPS分析、数据处理、数据计算、加香均匀性判定四大步骤。本发明不用采用外加特征标记物或选择特定成分作为特征标记物进行分析,与其他气相色谱‑质谱分析均匀性方法比较,其检测时间只需要3‑5min左右,优于一般的气相色谱‑质谱分析的40‑50min,检测效率提高了近10倍,简单可行,易于推广应用。
技术领域
本发明属于烟丝检测技术领域,具体涉及一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法。
背景技术
卷烟配方一直被看作是卷烟企业的核心技术,然而卷烟中添加香精香料更被当作关键技术。制丝加香工序作为卷烟制丝生产中不可或缺的关键工序,其任务是将一定量的香精按生产、配方的要求准确、均匀地施加到掺配后烟丝上。目前一些企业在控制加香均匀性方面做过一些尝试,但主要从理论的角度去推导、计算,在加香均匀性量化表征方面,行业内还没有相关的系统文献报道。
但由于烟用香精香料的化学组成较复杂,种类繁多,且加在卷烟烟丝上的香精成分相同,只是含量有差异,所加香精含量也较少。用一个或某几个特征化合物作为标记物进行检测加香均匀性,不但标记物难找,并且很难在大规模生产中添加标记物,故不能得到合理的综合性检测结果。
X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)是利用软X射线激发样品电子能量谱,以光电子动能为横坐标,相对强度为纵坐标,得到光电子能谱图。XPS是可测量测定材料中元素构成、实验式,以及其中所合元素化学态和电子态的定量能谱技术。X光电子能谱具有灵敏度高,制样简单,对样品破坏性小等优点,是表面分析中最有效,应用最广的分析技术之一。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足,提供一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种基于XPS一步法测量烟丝加香均匀性的方法,包括如下步骤:
步骤(1)、加香烟丝样品的XPS分析:
取加香后的加香烟丝进行XPS全谱扫描、C(1s)和O(1s)谱扫描以及金属谱扫描;
步骤(2)、数据处理:
根据步骤(1)所得的能谱数据,分别计算[C]/[O]和[M1]/[M2]金属含量比,并对C(1s)根据其化学态对应结合能不同,进行分峰拟合,计算出[C-H]、[C-O]和[C=O]每个化学态的相对含量;
其中,M1和M2分别为加香烟丝中含量最大的金属和含量次大的金属;
步骤(3)、数据计算:
CU均匀性系数计算公式:
/
xi为某一成分第i次分析时的相对含量,n为每个样品的总分析次数;
分别将加香后的加香烟丝的[C]/[O]、[M1]/[M2]、[C-H]、[C-O]和[C=O]代入CU公式,计算得到CU[C]/[O]、CU[C-H]、CU[C-O]、CUC=O和CU[M1]/[M2];之后再对烟丝加香均匀性系数CU总进行计算:
CU总即为烟丝加香均匀性系数;
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