[发明专利]一种AuNWs@PB纳米复合材料及修饰电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种AuNWs@PB纳米复合材料的制备方法，并开发了一种基于AuNWs@PB纳米复合材料的类酶过氧化氢电化学传感方法，本发明的方法可以使PB纳米颗粒附着在金纳米线的表面，复合材料所修饰的电极可灵敏检测出溶液中的过氧化氢，且具有较好的抗干扰性、重现性和稳定性。

技术领域

本发明属于复合材料及电化学领域，具体涉及一种AuNWs@PB纳米复合材料及修饰电极的制备方法。

背景技术

过氧化氢具有良好的氧化性，用途广泛，日常生活中常做氧化剂，消毒剂。医疗上常用作表面消毒杀菌。在化学工业生产中，工业废水中常含有过氧化氢，很容易造成水体污染，且过氧化氢对水生生物具有毒性。因此，快速灵敏检测过氧化氢具有重要意义。常见的检测方法有电化学方法、紫外分光光度法、碘量法、钛盐比色法和高效液相色谱法等。电化学方法具有制备简单、操作便捷、检测迅速、稳定性和重现性较好的优点。

金纳米线具有大的比表面积和长径比、良好的导电性和热力学稳定性等优点，在电学、催化和传感器等领域具有广泛的应用前景。基于金纳米线的修饰电极能够增强导电性，提高传输电子能力。普鲁士蓝具有立方型结构，对过氧化氢检测性能相比于其他材料有较好的反应活性和选择性，但单独的普鲁士蓝的电化学性质不太稳定，且导电性不强，不利于 H₂O₂的检测。金纳米线有优良的导电性，若将普鲁士蓝颗粒附着在金纳米线表面上，势必将改善普鲁士蓝的电化学性能。但据我们所知，关于使用金纳米线@普鲁士蓝 (AuNWs@PB)纳米复合材料修饰电极的电化学分析方法尚未见文献报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，根据金纳米线和普鲁士蓝颗粒各自的优良性能，采取适当方法制备出金纳米线@普鲁士蓝纳米复合材料，并制备AuNWs@PB修饰电极。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种AuNWs@PB纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备种子：配制0.16-0.2mol/L的CTAB溶液、0.44-0.50mmol/L的HAuCl₄溶液、0.01mol/L的硼氢化钠溶液，取2mL CTAB和2mL HAuCl₄混合均匀，加入0.2mL硼氢化钠溶液，置于水浴锅中25-30℃水浴加热搅拌2h，得到金纳米线种子溶液；

(2)制备生长溶液：

取30mL、0.018-0.02mmol/L HAuCl₄溶液和30mL、0.08-0.1mol/L CTAB溶液混合，搅拌均匀；

(3)分别取5mL，5mL，45mL生长溶液于A，B，C三个样品瓶中，分别加入0.1mol/L 的抗坏血酸溶液，直到溶液由黄色变为无色；

(4)取500μL金纳米线种子溶液加入A中，搅拌均匀；取A中500μL溶液加入B 中，搅拌均匀；取B中5mL溶液加入C中搅拌均匀，将C样品瓶静置于水浴锅中25-30℃下保持12h；

(5)将反应后得到的溶液离心分离除去CTAB，收集沉淀，并将沉淀分散于超纯水中，得到金纳米线(AuNWs)；

(6)将AuNWs超声分散10-15min后，向其中加入0.1mol/L亚铁氰化钾溶液，继续超声分散20-30min，然后向其中加入0.1mol/L的氯化铁溶液保持超声分散25-35min，得到均匀分散的悬浮液，经离心、清洗，即得AuNWs@PB纳米复合材料。

一种AuNWs@PB纳米复合材料修饰电极的制备方法，包括以下步骤：

(1)将裸玻碳电极在润湿的Al₂O₃粉末上打磨成镜面，用二次蒸馏水清洗，然后将处理的电极依次在无水乙醇、二次蒸馏水中超声清洗，再用二次蒸馏水淋洗，晾干待用；