[发明专利]一种多层堆叠纳米片CoS-CeO2

权利要求书

1.一种多层堆叠纳米片CoS-CeO₂氮气还原催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

（1）在特定反应溶液中加入固定比例的钴、铈试剂制得预反应液，利用水热合成法在一定温度下加热预反应液一定时间，自然冷却，洗涤干燥收集得到的钴铈前驱体；

（2）将钴铈前驱体置于管式炉中，固定氮气流速、煅烧温度并加入硫粉作为硫化试剂进行硫化反应，得到多层堆叠纳米片催化剂材料硫化钴氧化铈杂化物CoS-CeO₂。

2.根据权利要求1所述的多层堆叠纳米片CoS-CeO₂氮气还原催化剂的制备方法，其特征在于：

所述步骤（1）中，特定反应溶液尿素和硫脲的混合溶液；钴源试剂为六水合硝酸钴、氯化钴、乙酰丙酮钴、硫酸钴、乙酸钴中的一种或几种，钴源溶液的浓度为0.005~ 0.04 mol/L；铈源为硝酸铈铵、六水合硝酸铈、七水合氯化铈、硫酸铈、醋酸铈中的一种或几种，铈源溶液的浓度为0.002 ~ 0.02mol/L；钴源与铈源的摩尔比为10:1 ~ 1:1；钴铈预反应液反应温度为100 ^oC ~ 180 ^oC，反应时间为6 ~ 14 h；

所述步骤（2）中，氮气流速为10 ~ 50 mL/min；用到的硫化试剂为升华硫，其中硫化试剂与钴铈前驱体的质量比为1:10 ~ 1:100；钴铈前驱体在管式炉中的硫化温度为300 ^oC ~600 ^oC，硫化时间为1 ~ 6 h，升温速率为0.5 ^oC/min。

3.一种多层堆叠纳米片CoS-CeO₂氮气还原催化剂的制备方法，其特征在于，采用单室膜电极氮气还原电催化性能测试，步骤如下：

（1）将CoS-CeO₂配置成0.1 ~ 5 mg/mL的墨水液，滴涂在质子交换膜上，室温下微干；配置0 ~ 1 mg/mL的Nafion溶液，滴涂在上述微干的CoS-CeO₂表面，即制得电催化氮气还原膜电极；

（2）利用上述膜电极为工作电极，石墨电极为对电极，以Ag/AgCl电极为参比电极，以0.1 ~ 2 mol/L 硫酸钠-高氯酸锂混合溶液为电解液，进行电催化氮气还原过程。

4.一种多层堆叠纳米片CoS-CeO₂氮气还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述的单室膜电极氮气还原电催化测试系统，如图1所示，（1）是固定底座；（2）是膜电极，其中CoS-CeO₂催化剂在单室电解池外侧；（3）是微型漏斗接收器；（4）是氨溶液储液池；（5）是所述的硫酸钠-高氯酸锂混合电解液；（6）是单室电解池；（7）是进液管；（8）是对电极；（9）是参比电极；（10）是气压平衡出口；（11）是工作电极引线；（12）是微量滴液器；（13）是氮气输送通道。