[发明专利]一种磁性纳米复合材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种磁性纳米复合材料及其制备方法，包括采用热聚合法制备g‑C3N4；采用溶剂热法制备磁性CoFe2O4；将g‑C3N4和磁性CoFe2O4混合，采用超声水热法制备CoFe2O4/g‑C3N4磁性纳米复合材料。本发明制备的CoFe2O4/g‑C3N4磁性纳米复合材料，CoFe2O4均匀附着在片状g‑C3N4的表面，并未进入其晶格内；磁性纳米复合材料具有较好的稳定性，对CIP有较好的光催化降解作用，经多次循环回收利用后，降解率仍能达到最初效率的90％以上，同时，借助磁性纳米复合材料的磁性，能将其从废水中快速分离，是一种可循环利用的环境友好型的光催化材料。

技术领域

本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种磁性纳米复合材料及其制备方法。

背景技术

随着经济的发展和人类生活水平的提高，抗生素的使用量和排放量也在逐年增加。据统计，全球每年的抗生素使用量约为10～20万吨，其中50％用于治疗动物疾病和生长促进。21世纪最初10年内，全球人类抗生素的消费量增加了36％。有研究表明，全球淡水中抗生素浓度都已超标：美洲淡水中检出的抗生素浓度高达15μg/L，欧洲超过了10μg/L，非洲超过50μg/L，而亚太地区污染情况最为严重，超过了450μg/L。其中，中国的抗生素问题不容小觑。数据显示，中国地表水中检出了68种抗生素，湖泊中检出了39种抗生素，其中，喹诺酮是检出频率与风险最高的一类抗生素。环境中的抗生素可能对微生物和水生生物造成危害，影响其群落结构及生态环境，进而通过食物链、食物网影响更高级的生物。长期饮用含有抗生素的水，会影响人体肾脏功能、干扰正常激素水平、降低机体免疫力等。因此，人们亟待寻找一种稳定、高效且环保的手段来解决抗生素带来的生态环境问题。

近年来，高级氧化技术受到了广泛研究。因具有常温下可进行、可利用太阳光、催化剂来源广和可彻底去除污染物等优良特点，半导体光催化技术得到了众多研究者们的青睐。目前，广泛研究的半导体光催化剂包括TiO2、 ZnO、CdS和g-C3N4等，主要用于燃料电池、光催化降解、气体储存、二氧化碳还原和光解水制氢等方面。其中，石墨相氮化碳(Graphitic carbon nitride，g-C3N4)是一种无毒、制造成本低、不含金属元素、所需元素地表含量丰富的半导体材料，逐渐受到众多研究者的青睐。

氮化碳(C3N4)有5种结构(β-C3N4、α-C3N4、g-C3N4、p-C3N4和 c-C3N4)，其中g-C3N4在常温常压下最为稳定。普遍认为，g-C3N4是一种类石墨层状材料，层间通过弱的范德华力相连，以三均三嗪基为基本单元。 g-C3N4的光生电子-空穴对具有很强的氧化还原能力。然而，g-C3N4应用于水中降解污染物时，具有光生电子-空穴对极易复合、比表面积小、电导率低和不利于回收等缺点。为此，诸多研究对g-C3N4进行了改性和掺杂，如掺杂金属元素Cu、Fe和Co等，非金属元素C、P和S等，以及复合氧化物如 TiO2和Fe3O4等。通过掺杂这些元素或者氧化物，能够降低g-C3N4的带隙能，大大提高其在可见光范围内的吸收强度。

目前，一种CoFe2O4/g-C3N4磁性纳米复合材料及其制备方法专利(ZL201710004846.6)公开，在制备完g-C₃N₄后，将其与FeCl₃·6H₂O和CoCl₂·4H₂O 混合一步合成CoFe₂O₄/g-C₃N₄，在这一步过程中灼烧温度为180℃。从其说明附图3(图1)可看出，只有明显的孔隙和片状结构，但没有完整未破损的立方结构，因此CoFe₂O₄可能尚未完全形成立方尖晶石结构，其CoFe2O4粒径大，比表面积小，催化效率不高。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于针对现有的磁性纳米复合材料粒径大，比表面积小，催化效率不高的缺陷，提供了一种磁性纳米复合材料及其制备方法。