[发明专利]一种磁铁矿中稀土元素的检测方法有效
申请号: | 202010421816.7 | 申请日: | 2020-05-18 |
公开(公告)号: | CN111521667B | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
发明(设计)人: | 刘艳红;薛丁帅;张丹萍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院地质与地球物理研究所 |
主分类号: | G01N27/62 | 分类号: | G01N27/62;G01N1/28;G01N1/44;G01N1/34;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/38;C08G18/32;C08G18/77;C08J9/42;C08G101/00;C08L75/08 |
代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁铁矿 稀土元素 检测 方法 | ||
1.一种磁铁矿中稀土元素的检测方法,所述方法包括如下步骤:(1)将磁铁矿消解;(2)使用改性PUF/肽聚糖复合体吸附酸液中的铁基质,所述酸液中盐酸浓度为6-8.5 M;(3)通过ICP-MS检测稀土元素含量;其特征在于,所述改性PUF是经过异硫氰酸酯和氨基硫醇改性的聚氨酯泡沫,所述改性PUF/肽聚糖复合体是在所述改性PUF的基础上通过戊二醛将肽聚糖偶连到改性PUF表面得到。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述磁铁矿待检测样品重量为10-20mg,所述步骤(2)酸液中盐酸浓度为8-8.5 M。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述的改性PUF由A组分与B组分在聚氨酯发泡机内经过发泡反应制备得到,所述A组分包括聚醚多元醇、氨基硫醇、发泡剂、交联剂,所述B组分包括甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、多苯基多亚甲基多异氰酸酯(粗MDI)中的一种与异硫氰酸酯的组合。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述聚醚多元醇选自聚氧化丙烯二醇、聚醚三醇、聚四氢呋喃中的至少一种,分子量为2000-4800,交联剂为1,4-丁二醇(BDO)或乙二醇中的一种,发泡剂为水。
5.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述异硫氰酸酯选自苯基异硫氰酸酯和/或对甲苯磺酰异硫氰酸酯,所述氨基硫醇选自巯基乙胺、对氨基苯硫酚、间氨基苯硫酚、邻氨基苯硫酚、巯基乙酰胺、3-巯基-1-丙胺中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述改性PUF通过如下方法制备得到:将包括以下重量份的原料聚四氢呋喃80-85份、巯基乙胺5-15份、3-巯基-1-丙胺5-15份、交联剂1,4-丁二醇3-5份、水1-2份投入发泡机中搅拌得到A组分,再将包括以下重量份原料的B组分加入到A组分中:MDI 50-80份、粗MDI 40-50份、对甲苯磺酰异硫氰酸酯 20-30份,搅拌,在30-40 ℃下发泡反应2-4小时得到改性PUF。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述改性PUF/肽聚糖复合体通过如下方法制备得到:1)将改性PUF在浓度为4-5moL/L的盐酸中70-90℃下加热3-4小时使其表面氨基裸露,形成改性PUF-NH2;2)将改性PUF-NH2置于肽聚糖水溶液中,逐滴加入戊二醛,在37-40℃下加热反应24-36小时;3)将反应产物用清水洗涤3-5次,烘干,得到改性PUF/肽聚糖复合体。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述步骤1)中盐酸溶液与改性PUF的体积质量比为80-100:1 mL/g,所述步骤2)中肽聚糖水溶液的浓度为40-60 g/L,肽聚糖水溶液与改性PUF-NH2的体积质量比为80-100:1 mL/g,戊二醛的滴加体积为反应体系体积的5-15%。
9.一种权利要求1-8任一所述的磁铁矿中稀土元素的检测方法在地球化学,宇宙化学和环境研究中对少量富铁样品的稀土元素分析的应用,所述少量富铁样品的用量为10-20mg。
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