[发明专利]一种磁铁矿中稀土元素的检测方法

说明书

本发明公开了一种磁铁矿中稀土元素的检测方法，所述方法利用改性聚氨酯泡沫对磁铁矿中铁基质进行吸附，通过ICP‑OES测定改性聚氨酯泡沫对铁基质的吸附效率，再通过ICP‑MS检测稀土元素含量。本发明所述的改性聚氨酯泡沫是指经过异硫氰酸酯和氨基硫醇改性的聚氨酯泡沫，对磁铁矿中铁基质的吸附率达到99.2±0.7％，有利于磁铁矿中稀土元素回收，稀土元素的回收率为98‑102％。本发明提供的改性聚氨酯泡沫具有对铁基质特异性吸附效果，而且吸附量大，耐酸，从而实现快速、准确、精确检测磁铁矿中稀土元素的目的。

技术领域

本发明涉及属于地球化学技术领域，具体涉及一种通过改性聚氨酯泡沫去除磁铁矿中铁基质，再通过ICP-MS方法检测磁铁矿中稀土元素的方法。

背景技术

稀土元素(Rare Earth，REE)是一组具有相似化学性质的元素，在各种地质过程中大多具有一致的行为，因此，对稀土元素的分析可以对地质样品的成岩历史提供关键性数据。条带状铁建造(BIF)是一种非常独特和重要的沉积岩，在前寒武纪沉积演替过程中最常见。尽管其起源的许多方面仍未解决，但人们普遍认为，其沉积形式的长期变化与地球环境和地球化学演化有关。因此，BIF对全面洞察地球演变的重大变化提供数据支撑。长期以来，稀土元素体系一直被用作了解BIF的起源和古代海洋的相应化学工具。然而，许多早期的关于BIF的稀土元素研究得出了不明确的结论，部分原因是由于分析的局限性以及从剧烈变化的单元中取样所致。精确测定铁建造微条带中磁铁矿(Fe₃O₄)单矿物的稀土元素含量，可以为BIF的物质来源，古代海水的氧化状态和陆地上的大气变化提供强有力的证据。为了更清楚正确的理解地质过程，本领域技术人员必须通过微样品分析获得来自每个BIF微条带分层的高分辨率稀土元素数据。

由于检测方法简单，动态范围宽，可检测多元素和检测限低，电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)已被证明是测定地质材料中稀土元素最合适的技术。对于富含铁的矿物，一些研究人员尝试使用激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)进行稀土元素测定，以实现微样品原位分析。但是，相对较高的检出限(范围从μg/g到亚μg/g)，有限的基质匹配标准品和较大的标准偏差使得数据不够准确。

如非专利文献“标准物质镓、锗、铟、铊矿石中15种稀土元素定值方法探讨，陈海英，吉林地质；2014年02期”公开了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了镓、锗、铟、铊矿石中的15种稀土元素，所述法的检出限为(0.003-0.015)μg/g，相对标准偏差在1.11-2.92％之间，加标回收率在95.5-105.9％之间。

对于溶液模式，富铁矿物质样品的稀土元素浓度很低，通常在ng/g-μg/g之间，如果稀释系数为1000，则接近ICP-MS的检测极限。此外，高浓度铁的沉积会随着铁的沉积而对锥体造成严重的物理损坏，从而导致孔口变窄，并在ICP-MS引入系统中增加记忆效应。上述影响均会导致ICP-MS灵敏度迅速降低，检测限更高，可能会提高2-3个数量级，并降低仪器的稳定性。因此，现有技术通常会在检测之前对稀土元素进行预浓缩，以便获得富铁矿物样品的可靠数据。例如，有文献报道通过离子交换树脂或共沉淀从强铁基质中分离出稀土元素后可精确测量富铁地质样品中的稀土元素。但是，采用离子交换树脂或共沉淀的方法繁琐，耗时长且相对昂贵。

聚氨酯泡沫(PUF)具有弹性多孔、泡孔结构可控、形状可调、制备工艺简单、稳定性高、吸附/脱附速率快等特点，近来在富集/分离金属离子方面应用广泛。自1970开始，就有研究者使用多孔固体有机物聚氨酯泡沫(PUF)作为吸附剂来吸附溶液中的铁(Ⅲ) 元素。与其他分离和浓缩技术相比，PUF的预浓缩过程简单，高效，环保且经济。但是， PUF是否可以用作铁的特殊吸附剂以分离磁铁矿中的稀土元素尚不清楚。此外，以前从未报道过通过PUF去除基质后检测富铁地质样品中稀土元素的方法。