[发明专利]一种硝酸甘油的绿色制备方法有效
申请号: | 202010423458.3 | 申请日: | 2020-05-19 |
公开(公告)号: | CN111559964B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 张志祥 | 申请(专利权)人: | 启东市新晨企业管理咨询有限公司 |
主分类号: | C07C201/02 | 分类号: | C07C201/02;C07C203/06;A61K31/21;A61K9/16;A61K9/08;A61P9/10;G01N30/02;G01N30/74 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 226200 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝酸甘油 绿色 制备 方法 | ||
1.一种硝酸甘油的颗粒制剂的制备方法,其特征在于:
10%硝酸甘油二氯甲烷溶液与乳糖的比例为2-20毫升:1-20克;
10%浓度硝酸甘油二氯甲烷溶液泵入到热融挤出仪,加入乳糖,采用湿法制粒模式制粒,真空干燥,得到硝酸甘油的绿色颗粒;
所述硝酸甘油二氯甲烷溶液的绿色制备方法:通过微反应器芯片(1)将浓硫酸与发烟硝酸以1:1速度比例混合;将甘油与二氯甲烷以0.2-2: 2-10速度比例输入到混合器(2),将微反应器芯片(1)的混合酸液与混合器(2)的溶液以0.2-10: 1-5的速度比例输入到微反应器芯片(3)、(4)、(5)的一项或多项组合中,反应液在微反应器的保留时间为1min到15min,反应液从微反应器芯片输入到液液分离器(6),酸液输入到废液处理器,有机相与水到输入混合器(7)混合后,输入到液液分离器(8),水相输入到废液处理器,有机相与饱和食盐溶液输入到液液分离器(9),水相输入到废液处理器,有机相通过分子筛干燥剂柱(10),通过活性炭柱(11),通过紫外检测器(12)检测硝酸甘油浓度,根据硝酸甘油浓度调节二氯甲烷流速输入到混合器(13),获得10%浓度的硝酸甘油二氯甲烷溶液;
制备硝酸甘油的反应温度为5℃—15℃;
硝酸与甘油的摩尔比为6:1-10:1。
2.一种硝酸甘油的颗粒制剂的制备方法,其特征在于:
10%硝酸甘油二氯甲烷溶液2-5毫升,β-环糊精20-15克,聚乙烯吡咯烷酮0.1-1.0克;
取β-环糊精,加入适量的注射用水,搅拌使原料完全溶解;慢慢加入10%硝酸甘油二氯甲烷溶液、聚乙烯吡咯烷酮、边加边搅拌直至完全混合后,搅拌包合2-4h;真空干燥,得到硝酸甘油的绿色颗粒;
硝酸甘油二氯甲烷溶液的制备方法如权利要求1所述。
3.一种硝酸甘油的颗粒制剂的制备方法,其特征在于:
10%硝酸甘油二氯甲烷溶液2-20毫升,聚乙烯吡咯烷酮1-10克、乳糖2-40克;
加入适量的注射用水,慢慢加入10%硝酸甘油二氯甲烷溶液、聚乙烯吡咯烷酮、乳糖,边加边搅拌直至完全混合后,搅拌包合约2-4h;真空冻干,得到硝酸甘油的绿色冻干颗粒;
硝酸甘油二氯甲烷溶液的制备方法如权利要求1所述。
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