[发明专利]一种超薄金属有机框架材料UiO-67包覆二氧化钛纳米棒的核壳结构及其制备方法有效
申请号: | 202010426404.2 | 申请日: | 2020-05-19 |
公开(公告)号: | CN111607808B | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 田洋;王学维 | 申请(专利权)人: | 首都师范大学 |
主分类号: | C25B1/55 | 分类号: | C25B1/55;C25B11/052;C25B11/091;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 100048 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 金属 有机 框架 材料 uio 67 包覆二 氧化 纳米 结构 及其 制备 方法 | ||
1.一种超薄金属有机框架材料UiO-67包覆二氧化钛纳米棒的核壳结构制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
1)氟掺杂氧化锡导电玻璃基片即FTO基片的预处理:通过超声波浴,在超纯水,乙醇,丙酮,超纯水中依次持续15分钟清洗基片,清洗完之后,将FTO基片放80℃环境下干燥30分钟,备用;
2)盐酸溶液的制备:将6mL浓盐酸溶于6mL去离子水中,混合后搅拌5分钟至其混合均匀;
3)二氧化钛前驱体溶液的制备:将钛酸异丁酯溶液200μL加到步骤2)制备的溶液中,搅拌3小时;
4)将步骤3)中制备的二氧化钛前驱体溶液加入到15毫升高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中,将步骤1)预处理过的FTO基片放入其中,导电面朝下,拧紧釜盖,将反应釜放入到170℃的电热鼓风干燥箱中,并保持10小时;
5)取出反应釜冷却至室温状态,取出长满白色二氧化钛的FTO基片,用无水乙醇和超纯水反复洗涤,
6)将步骤5)制备的FTO基片放入马弗炉中,马弗炉的升温速度为3℃/分钟,升高到450℃,保持3小时后,然后自然冷却至室温,取出产品,得到生长金红石相的二氧化钛纳米棒的FTO基片;
7)ZrCl4溶液的配制:将0.067毫摩尔至0.25毫摩尔的ZrCl4超声分散到10mL的二甲基甲酰胺DMF中;
8)金属有机框架材料UiO-67前驱体溶液的制备:将0.087毫摩尔至0.35毫摩尔的4,4-联苯二甲酸加入至步骤7)的溶液中,搅拌30分钟;
9)将步骤8)中制备的UiO-67前驱体溶液加入到15毫升高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中,将步骤6)得到的FTO基片放入其中,导电面朝下,拧紧釜盖,将反应釜放入到120℃的电热鼓风干燥箱中,并保持12-36小时;
10)取出反应釜冷却至室温状态,打开盖取出FTO基片,分别用DMF和无水乙醇将该基片冲洗三次,然后在50℃的烘箱中放置1小时,得到最终的UiO-67包覆二氧化钛纳米棒的产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,上述步骤7)ZrCl4的摩尔量为0.125毫摩尔。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,上述步骤7)溶剂为DMF。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,上述步骤8)4,4-联苯二甲酸BPDC的摩尔量为0.175毫摩尔。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,上述步骤9)烘箱加热时间为12小时。
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