[发明专利]一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法有效
申请号: | 202010427058.X | 申请日: | 2020-05-19 |
公开(公告)号: | CN113683587B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 徐杰;范晓萌;马继平;高进;高鸣霞;苗虹 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 杨晓云 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酰基糠基 制备 方法 | ||
1.一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:在非活性气体的氛围下,在无溶剂的条件下,将含有5-羟甲基糠醛的物料在双组分催化体系和有机添加剂的存在下反应,制备得到双-(5-甲酰基糠基)醚;
其中,所述双组分催化体系包括第一组分和第二组分;
所述第一组分选自钒氧化合物中的至少一种;
所述第二组分选自硝酸盐中的至少一种;
所述有机添加剂选自有机酸、乙酰丙酮中的至少一种;
所述钒氧化合物选自乙酰丙酮氧钒、硫酸氧钒、偏钒酸钠、磷酸氧钒、三乙氧基氧钒、三氯氧钒中的至少一种;
所述硝酸盐选自过渡金属硝酸盐、稀土金属硝酸盐、碱金属硝酸盐中的至少一种;
所述过渡金属硝酸盐选自硝酸铜、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸锌中的至少一种;
所述碱金属硝酸盐选自硝酸钠;
所述稀土金属硝酸盐选自硝酸铈。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机酸选自草酸、酒石酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双组分催化体系中的硝酸盐的用量为5-羟甲基糠醛摩尔量的0.1~40%;
其中,所述硝酸盐的摩尔量以硝酸盐中金属的摩尔量计。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双组分催化体系中的钒氧化合物的用量为5-羟甲基糠醛摩尔量的0.1~40%;
其中,所述钒氧化合物的摩尔量以金属钒的摩尔量计。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机添加剂的用量为5-羟甲基糠醛摩尔量的1~30%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为50~200oC;反应时间为0.5~10h;非活性气体的压力为0.02~5.0MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为60~150oC;反应时间为1~5h;非活性气体的压力为0.05~3.0MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应后还包括分离步骤;
所述分离至少包括:反应结束后,加入有机溶剂,过滤,除去有机溶剂,干燥,即可得到双-(5-甲酰基糠基)醚。
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