[发明专利]一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010427058.X 申请日: 2020-05-19
公开(公告)号: CN113683587B 公开(公告)日: 2023-08-15
发明(设计)人: 徐杰;范晓萌;马继平;高进;高鸣霞;苗虹 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 杨晓云
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲酰基糠基 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:在非活性气体的氛围下,在无溶剂的条件下,将含有5-羟甲基糠醛的物料在双组分催化体系和有机添加剂的存在下反应,制备得到双-(5-甲酰基糠基)醚;

其中,所述双组分催化体系包括第一组分和第二组分;

所述第一组分选自钒氧化合物中的至少一种;

所述第二组分选自硝酸盐中的至少一种;

所述有机添加剂选自有机酸、乙酰丙酮中的至少一种;

所述钒氧化合物选自乙酰丙酮氧钒、硫酸氧钒、偏钒酸钠、磷酸氧钒、三乙氧基氧钒、三氯氧钒中的至少一种;

所述硝酸盐选自过渡金属硝酸盐、稀土金属硝酸盐、碱金属硝酸盐中的至少一种;

所述过渡金属硝酸盐选自硝酸铜、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸锌中的至少一种;

所述碱金属硝酸盐选自硝酸钠;

所述稀土金属硝酸盐选自硝酸铈。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机酸选自草酸、酒石酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双组分催化体系中的硝酸盐的用量为5-羟甲基糠醛摩尔量的0.1~40%;

其中,所述硝酸盐的摩尔量以硝酸盐中金属的摩尔量计。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述双组分催化体系中的钒氧化合物的用量为5-羟甲基糠醛摩尔量的0.1~40%;

其中,所述钒氧化合物的摩尔量以金属钒的摩尔量计。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机添加剂的用量为5-羟甲基糠醛摩尔量的1~30%。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为50~200oC;反应时间为0.5~10h;非活性气体的压力为0.02~5.0MPa。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应温度为60~150oC;反应时间为1~5h;非活性气体的压力为0.05~3.0MPa。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应后还包括分离步骤;

所述分离至少包括:反应结束后,加入有机溶剂,过滤,除去有机溶剂,干燥,即可得到双-(5-甲酰基糠基)醚。

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