[发明专利]一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法有效
申请号: | 202010427058.X | 申请日: | 2020-05-19 |
公开(公告)号: | CN113683587B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 徐杰;范晓萌;马继平;高进;高鸣霞;苗虹 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 杨晓云 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酰基糠基 制备 方法 | ||
本申请公开了一种双‑(5‑甲酰基糠基)醚的制备方法,所述制备方法至少包括:在含有非活性气体的氛围下,将含有5‑羟甲基糠醛的物料在双组分催化体系和有机添加剂的存在下反应,制备得到双‑(5‑甲酰基糠基)醚。该方法是一种催化剂用量少且易分离、低污染、无溶剂的新技术,在有机添加剂的作用下,5‑羟甲基糠醛脱水制备双‑(5‑甲酰基糠基)醚。该方法具有广阔的应用前景。
技术领域
本申请涉及一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法,属于化工合成领域。
背景技术
5-羟甲基糠醛是一种重要的呋喃化合物,可以通过葡萄糖或果糖脱水制备,由于其具有优异的化学性质,被广泛应用于医药、化学、能源等领域,它也是美国能源部列出的十大最重要的平台化学品之一,其衍生物在精细化工、医药、可降解塑料等领域具有重大应用前景。
双-(5-甲酰基糠基)醚存在于多种植物中,人们已经分别从山楂、西南忍冬、灵芝、川芎中分离出该化合物,药理实验表明,它具有抗病毒、抗氮化和抑制结核杆菌的作用。经文献调研,目前未见有在无溶剂条件下催化5-羟甲基糠醛脱水制备双-(5-甲酰基糠基)醚的报道。
发明内容
根据本申请的一个方面,提供了一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法,该方法是一种催化剂易分离、低污染、无溶剂的新技术,在非活性气体氛围中以及无溶剂条件下催化5-羟甲基糠醛脱水制备双-(5-甲酰基糠基)醚,该方法具有广阔的应用前景。
本申请提供了一种双-(5-甲酰基糠基)醚的制备方法,所述制备方法至少包括:在非活性气体的氛围下,将含有5-羟甲基糠醛的物料在双组分催化体系和有机添加剂的存在下反应,制备得到双-(5-甲酰基糠基)醚;
其中,所述双组分催化体系包括第一组分和第二组分;
所述第一组分选自钒氧化合物中的至少一种;
所述第二组分选自硝酸盐中的至少一种;
所述有机添加剂选自有机酸、乙酰丙酮中的至少一种。
可选地,所述非活性气体包括氮气和惰性气体。
可选地,所述钒氧化合物选自乙酰丙酮氧钒、硫酸氧钒、偏钒酸钠、磷酸氧钒、三乙氧基氧钒、三氯氧钒中的至少一种。
可选地,所述硝酸盐选自过渡金属硝酸盐、稀土金属硝酸盐、碱金属硝酸盐中的至少一种。
可选地,所述过渡金属硝酸盐选自硝酸铜、硝酸镍、硝酸钴、硝酸铁、硝酸锌中的至少一种;
所述碱金属硝酸盐选自硝酸钠;
所述稀土金属硝酸盐选自硝酸铈。
可选地,所述有机酸选自草酸、酒石酸中的至少一种。
可选地,所述双组分催化体系中的硝酸盐的用量为5-羟甲基糠醛摩尔量的0.1~40%;
其中,所述硝酸盐的摩尔量以硝酸盐中金属的摩尔量计。
可选地,所述双组分催化体系中的硝酸盐的用量为5-羟甲基糠醛摩尔量的上限独立地选自0.3%、0.5%、0.6%、1%、3%、5%、6%、8%、9%、10%、12%、15%、16%、19%、20%、21%、23%、25%、27%、30%、32%、36%、40%;下限独立地选自0.1%、0.3%、0.5%、0.6%、1%、3%、5%、6%、8%、9%、10%、12%、15%、16%、19%、20%、21%、23%、25%、27%、30%、32%、36%。
可选地,所述双组分催化体系中的钒氧化合物的用量为5-羟甲基糠醛摩尔量的0.1~40%;
其中,所述钒氧化合物的摩尔量以金属钒的摩尔量计。
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