[发明专利]一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、取层状结构无机材料进行除杂清洗后晒干，所述层状结构无机材料包括膨润土、水滑石、高岭土、水云母和凹凸棒土，并研磨成粉过20-40目筛，然后投入改性炉(1)内致密平铺；

S2、向改性炉(1)内通入高温水蒸气与活性炭材料的混合物，其中活性炭材料与层状结构无机材料的质量比为1:5-8，活性炭材料随高温水蒸气通过平铺后的层状结构无机材料并滞留；

S3、缓慢的向改性炉(1)内加水至没过层状结构无机材料，静置5-10min后以无明显气泡产生为准，向水中投入适量的表面活性剂，并加压升温，老化6-12h得到悬浊液；

S4、从改性炉(1)中取出悬浊液，再按照每克层状结构无机材料对应量为0.5-1.5mmol的4-二甲氨基吡啶和0.5-1.5mmol的磷酸正丁酯，将4-二甲氨基吡啶和磷酸正丁酯加到悬浊液中，在60-70℃恒温水浴中搅拌6-8h，过滤得到沉淀物然后水洗烘干，然后磨过20-40目筛得到改性粉末；

S5、将得到的改性粉末置于真空管式炉中，在真空条件下加热到450-600℃，真空煅烧3-5h，冷却至室温，得到层间有机物碳化后的具有二维聚合芳香碳结构的粉末；

S6、将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为30％-40％的盐酸溶液中，每克粉末对应8-10ml盐酸溶液，在保护气体的氛围下搅拌3-5h，沉淀分离，烘干，经过酸洗后层状结构无机材料本身的结构被破坏，金属氧化物溶解，层间的炭质材料自然剥离；

S7、将得到的产品在真空条件下，加热到1800-2000℃，经热处理4-6h，冷却后即得到石墨烯掺杂二维氮磷，并保持原有的层间厚度。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法，其特征在于：所述活性炭材料为粒径10-50μm的活性炭粉末。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法，其特征在于：所述改性炉(1)内固定连接有置料板(2)，所述置料板(2)上开设有多个均匀竖直分布的流道(3)，所述流道(3)上侧端口处固定连接有的单元置料网(4)，所述改性炉(1)下端固定安装有进气管(5)和双向水管(7)，所述改性炉(1)上端固定安装有与进气管(5)连通的循环管(6)，所述置料板(2)上侧设有相匹配的密封板(9)，所述改性炉(1)内顶端固定安装有液压杆(8)，且液压杆(8)的输出端与密封板(9)固定连接，所述密封板(9)下端固定连接有多个与置料板(2)相对应的加压升温囊(12)，所述密封板(9)内开设有储气腔，所述密封板(9)上端固定安装有与储气腔连通的气泵(10)。

4.根据权利要求3 所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法，其特征在于：所述加压升温囊(12)内壁上固定连接有多个均匀分布的多震导热球(13)，所述多震导热球(13)远离加压升温囊(12)一端固定连接有电加热丝(14)。

5.根据权利要求4所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法，其特征在于：所述密封板(9)下端每处对应加压升温囊(12)的区域上均开设有多个均匀分布的分流孔(11)，且每处区域上的分流孔(11)分别朝向对应的电加热丝(14)。

6.根据权利要求3所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法，其特征在于：所述单元置料网(4)为下凹的半球形，层状结构无机材料在其内表面的平铺厚度不超过5mm。

7.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的表面活性剂采用阴离子表面活性剂或者阳离子表面活性剂，并升温至50-60℃进行老化。

8.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中的保护气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中热处理的温度控制为：以3℃/min-5℃/min的速度由室温升温至600℃-800℃，保温1h-2h后以6℃/min-10℃/min的速度继续升温至1800℃-2000℃，保温0.5h-1h后，冷却至室温。