[发明专利]一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法有效
申请号: | 202010427661.8 | 申请日: | 2020-05-20 |
公开(公告)号: | CN111377439B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 何智慧;崔巍;王奕璇;周芝苹 | 申请(专利权)人: | 延安大学 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 俞晓明 |
地址: | 716099*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 掺杂 二维 制备 方法 | ||
本发明公开了一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,属于石墨烯制备技术领域,可以实现基于层状结构无机材料对其进行改性,并采用高温水蒸气进行物理改性的同时向其孔隙之间填充活性炭材料,在利用表面活性剂进行表面活性处理时,利用活性炭材料上微孔中的空气在水的挤压下溢出形成微小的气泡,然后与层状结构无机材料的孔隙中溃灭爆炸释放巨大的能量,一方面起到对层状结构无机材料的扩孔作用,提高整体孔隙率、介孔分数,另一方面可以促进层状结构无机材料的离子交换作用,有利于提高后续氮磷原子可以更加充分均匀的分布情况,进而显著提升石墨烯掺杂二维氮磷的性能。
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域,更具体地说,涉及一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由C原子六元环平面延展构成的二维新型碳材料。良好的载流子迁移率和超大比表面积使得石墨烯成为材料明星。然而,纯石墨烯在使用过程中由于范德华力和库伦静电力的作用容易发生层间重新贴合而丧失储存电荷的能力。研究表明,通过掺杂可以改变自由电荷在石墨烯片层两边均匀分布的态势,使掺杂原子周边一定范围内的自由电子出现局域化分布,从而导致石墨烯片层出现弯曲皱褶。皱褶石墨烯片层能够提供较强的支撑力,从而避免石墨烯片层间的堆叠复合,同时还能提高整体孔隙率、介孔分数从而影响石墨烯在储能、催化、环保等领域的应用。
但是由于二维纳米材料表面自由能较高,在制备过程中往往采用非常规的方法,比如用CVD法可以制备出高质量大面积的石墨烯二维纳米材料,但是理想的基片材料单晶镍的价格太昂贵,这是影响石墨烯工业化生产的重要因素,另外还有成本较高,工艺复杂。另外还有氧化-还原法,其缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯存在一定的缺陷,例如,五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷,这些将导致石墨烯部分电学性能的损失,使石墨烯的应用受到限制。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,它可以实现基于层状结构无机材料对其进行改性,并采用高温水蒸气进行物理改性的同时向其孔隙之间填充活性炭材料,在利用表面活性剂进行表面活性处理时,利用活性炭材料上微孔中的空气在水的挤压下溢出形成微小的气泡,然后与层状结构无机材料的孔隙中溃灭爆炸释放巨大的能量,一方面起到对层状结构无机材料的扩孔作用,提高整体孔隙率、介孔分数,另一方面可以促进层状结构无机材料的离子交换作用,有利于提高后续氮磷原子可以更加充分均匀的分布情况,进而显著提升石墨烯掺杂二维氮磷的性能。
2.技术方案
为解决上述问题,本发明采用如下的技术方案。
一种石墨烯掺杂二维氮磷的制备方法,包括以下步骤:
S1、取层状结构无机材料进行除杂清洗后晒干,并研磨成粉过20-40目筛,然后投入改性炉内致密平铺;
S2、向改性炉内通入高温水蒸气与活性炭材料的混合物,其中活性炭材料与层状结构无机材料的质量比为1:5-8,活性炭材料随高温水蒸气通过平铺后的层状结构无机材料并滞留;
S3、缓慢的向改性炉内加水至没过层状结构无机材料,静置5-10min后以无明显气泡产生为准,向水中投入适量的表面活性剂,并加压升温,老化6-12h得到悬浊液;
S4、从改性炉中取出悬浊液,再按照每克层状结构无机材料对应量为0.5-1.5mmol的4-二甲氨基吡啶和0.5-1.5mmol的磷酸正丁酯,将4-二甲氨基吡啶和磷酸正丁酯加到悬浊液中,在60-70℃恒温水浴中搅拌6-8h,过滤得到沉淀物然后水洗烘干,然后磨过20-40目筛得到改性粉末;
S5、将得到的改性粉末置于真空管式炉中,在真空条件下加热到450-600℃,真空煅烧3-5h,冷却至室温,得到层间有机物碳化后的具有二维聚合芳香碳结构的粉末;
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