[发明专利]一种阿托伐他汀钙有关杂质Ⅰ的测定方法

权利要求书

1.一种阿托伐他汀钙有关杂质I的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

（a）供试品溶液的配制：

称取阿托伐他汀钙，加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中含0.8-1.2mg的溶液，作为供试品溶液；

（b）混合对照品溶液的配制：

称取杂质A对照品、杂质B对照品、杂质C对照品、杂质D对照品、杂质E对照品、杂质I对照品、阿托伐他汀钙对照品，加上述溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中含杂质B 54-66μg，杂质A、杂质C、杂质D、杂质E、杂质I各5-15μg、阿托伐他汀钙45-55μg的溶液，作为混合对照品溶液；

（C）采用高效液相色谱，对供试品溶液、混合对照品溶液进行分析，根据色谱图的峰面积计算杂质的含量；

其中流动相：流动相A为乙腈-四氢呋喃-醋酸盐缓冲液，乙腈：四氢呋喃：醋酸盐缓冲液的体积比为35:3:62～45:7:48；流动相B为乙腈-四氢呋喃-醋酸盐缓冲液，乙腈：四氢呋喃：醋酸盐缓冲液的体积比为82:3:15～87：7:6。

2.根据权利要求1所述的一种阿托伐他汀钙有关杂质I的测定方法，其特征在于：所述溶剂为乙腈-四氢呋喃-水，其中乙腈：四氢呋喃：水的体积比为1:1:2。

3.根据权利要求1所述的一种阿托伐他汀钙有关杂质I的测定方法，其特征在于：所述杂质I名称为3-(4-氟苯甲酰)-2-异丁酰-N,3-二苯基环氧乙烷-2-酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种阿托伐他汀钙有关杂质I的测定方法，其特征在于：所述醋酸缓冲液的制备方法为，取1.50-1.58g醋酸铵，加入700mL-900mL的水进行溶解，溶解后，用冰醋酸调pH值至4.0，再加水至1000mL。

5.根据权利要求1所述的一种阿托伐他汀钙有关杂质I的测定方法，其特征在于：所述杂质I对照品的制备如下：称取杂质I对照品5mg，加溶剂溶解然后置于20mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，再量取6mL，至100mL量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，再量取0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL，分别置与20mL容量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，再量取20μL，注入液相色谱仪进行线性检测。

6.根据权利要求1所述的一种阿托伐他汀钙有关杂质I的测定方法，其特征在于：流动相梯度洗脱程序中：流动相A为60%-85%；流动相B为15%-40%。