[发明专利]一种电子级磷烷的合成与精制方法及装置

权利要求书

1.一种电子级磷烷的合成与精制方法；其特征是包括如下步骤：

(1)氢氧化钠和黄磷在压力0.12～0.3MPa、温度60～90℃条件下进行反应，反应时间1～5h；得到磷烷粗品气；反应过程中加入分散剂促进反应进行；

(2)将磷烷粗品气在-80～40℃条件下冷凝除水后进行收集，收集温度-160～-100℃，得到除水磷烷粗品；

(3)将步骤(2)收集后的除水磷烷粗品升温至0～50℃压气去脱重处理，脱重操作压力0.35-0.8MPa，操作温度-65～-35℃；然后将脱重后的物料进行吸附；

(4)经吸附处理后的物料在压力0.15-0.7MPa、温度-80～-40℃操作条件下进行精制，得到纯度≥99.99999的电子级磷烷产品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)氢氧化钠与黄磷的质量比为1～2:1。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)的分散剂与黄磷的质量比为0～0.001:1。

4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠或者十二烷基硫酸钠中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(3)吸附用的吸附剂为碱石灰、活性炭、分子筛中的一种或多种组合。

6.一种电子级磷烷的合成与精制装置，其特征是包括反应釜R101、一级除水冷凝器E101、二级除水冷凝器E102、收集冷阱E103、脱重塔T201、吸附塔C201、脱轻塔T301、换热器E401、精制塔T401；反应釜R101设有上部设有黄磷进口、碱液及分散剂进口，顶部设有反应气出口、底部设有盐溶液出口，其中反应气出口连接一级除水冷凝器E101，盐溶液出口采出盐溶液；一级除水冷凝器E101设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接反应器R101，物料出口连接二级除水冷凝器E102；二级除水冷凝器E102设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接一级除水冷凝器E101，物料出口连接收集冷阱E103；收集冷阱E103中部设有物料进口、压气出口，顶部设有不凝气出口，其中物料进口连接二级除水冷凝器E102，不凝气出口采出不凝气，压气出口连接脱重塔T201；脱重塔T201中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接收集冷阱E103，塔顶采出口连接吸附塔C201，塔釜采出口采出重杂质；吸附塔C201顶部设有物料进口，底部设有物料出口，其中物料进口连接脱重塔T201，物料出口连接脱轻塔T301；脱轻塔T301中部设有物料进口，上部设有回流口，顶部设有塔顶采出口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接吸附塔C201，回流口连接换热器E401，塔顶采出口分两路，一路采出粮食用磷烷，一路连接换热器E401；塔釜采出口连接精制塔T401；换热器E401设有脱轻塔T301塔顶物料进口、脱轻塔T301塔顶物料出口、精制塔T401塔釜物料进口、精制塔T401塔釜物料出口，其中脱轻塔T301塔顶物料进口、脱轻塔T301塔顶物料出口连接脱轻塔T301，精制塔T401塔釜物料进口、精制塔T401塔釜物料出口连接精制塔T401；精制塔T401中部设有物料进口，顶部设有塔顶采出口，下部设有物料返回口，底部设有塔釜采出口，其中物料进口连接脱轻塔T301，塔顶采出口采出电子级磷烷，物料返回口连接换热器E401，塔釜采出口分两路，一路连接换热器E401，一路采出重组分。

7.如权利要求6所述的装置，其特征是反应釜R101反应温度反应压力0.12～0.3MPa，60～90℃。

8.如权利要求6所述的装置，其特征是一级除水冷凝器E101除水温度0～40℃；二级除水冷凝器E102除水温度-80～-40℃；收集冷阱E103收集温度-160～-100℃；收集冷阱E103压气温度0～50℃。