[发明专利]腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法及应用

权利要求书

1.一种腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将氨水、超纯水和无水乙醇加入反应容器中，在密封、25～55℃条件下高速搅拌，混匀后制得混合物A，将无水乙醇和正硅酸乙酯混合制得混合物B，将搅拌速度调至中速，将混合物B倒入混合物A中在25～55℃下进行聚合反应，反应完成后离心去掉上清液，用无水乙醇洗涤，去掉上清液得到SiO₂微球乳液；

（2）将步骤（1）的SiO₂微球乳液用无水乙醇稀释后混匀，将经亲水性处理过的玻璃片垂直插入稀释液中，在恒湿恒温条件下进行处理，待稀释液挥发完全后，制得带有蛋白石结构光子晶体的玻璃片；

（3）预聚合反应制备腈菌唑前驱液，在腈菌唑前驱液中加入引发剂偶氮二异丁腈，完全溶解后通入氮除氧，将一片或多片两侧带有蛋白石结构光子晶体的玻璃片放置在两片或多片干净的玻璃片之间并重叠固定，然后垂直插入除氧后的腈菌唑前驱液中进行浸润，至玻片变为透明后，将其置于50～80℃下热聚合3～8h，在两两玻璃片之间制得水凝胶薄膜；

（4）将步骤（3）制得的水凝胶薄膜置于氢氟酸溶液中浸泡至自然分离，然后经超纯水冲洗3次后，将其浸入超纯水-甲醇-乙酸盐洗脱液中浸泡除去腈菌唑分子，最后将其浸入甲醇-磷酸缓冲液后，即得分子印迹光子晶体水凝胶薄膜。

2.根据权利要求1所述的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于：混合物A中氨水、无水乙醇和超纯水的摩尔比为1:30～50:230～250，混合物B中正硅酸乙酯和无水乙醇的摩尔比为1:30～50。

3.根据权利要求1所述的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于：步骤（1）中高速搅拌的搅拌速度为1500～1700r/min，加热温度为25～55℃；

中速的搅拌速度为400～750r/min，聚合反应时间为4～7h。

4.根据权利要求1所述的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于：步骤（2）中SiO₂微球乳液与无水乙醇的体积比为1:15～25，恒湿恒温条件为温度40～60℃、湿度50～80%。

5.根据权利要求1所述的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于：腈菌唑前驱液是将腈菌唑、功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯、无水甲醇混匀后，置于-5～45℃下预聚合12h而制得，其中腈菌唑与功能单体的摩尔比为1:3～8.2，腈菌唑与乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1～2:1，每1mL无水甲醇中添加0.3～1.65g的腈菌唑。

6.根据权利要求5所述的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于：功能单体为甲基丙烯酸二乙胺乙酯、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、三氟甲基丙烯酸、2-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶中的一种或任意比几种。

7.根据权利要求5所述的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于：步骤（3）中偶氮二异丁腈的添加量为功能单体和乙二醇二甲基丙烯酸酯总质量的1～5%。

8.根据权利要求1所述的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于：步骤（4）中氢氟酸的质量浓度为1～5%，超纯水-甲醇-乙酸盐洗脱液是按超纯水、甲醇和乙酸盐体积比为6:2.5～3.7:0.3～1.5的比例将超纯水、甲醇和乙酸盐混匀制得，其中乙酸盐为乙酸钠、乙酸钾、乙酸钙、乙酸锌、乙酸镁中的一种或任意比几种；甲醇-磷酸缓冲液是由甲醇和pH=7.8的磷酸缓冲液按体积比为0.5～1:9的比例混合制得。

9.根据权利要求8所述的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法，其特征在于：薄膜在超纯水-甲醇-乙酸盐洗脱液中浸泡5～10h。

10.权利要求1-9中任一项所述的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法制得的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器在腈菌唑农残检测中的应用。