[发明专利]腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法，该方法先制备良好单分散性的SiO₂微球、进而得到带有蛋白石结构光子晶体的玻璃片、然后通过热聚合在蛋白石三维网状结构内热聚合形成腈菌唑印迹结构，最后去除SiO₂微球、腈菌唑分子，制得分子印迹光子晶体水凝胶薄膜传感器；传感器中的腈菌唑印迹空腔可快速捕捉腈菌唑分子，导致其布拉格衍射峰发生红移，将化学信号转换为光学信号，从而实现对样品中腈菌唑浓度的快速检测；该方法步骤简单，操作方便，并具有高灵敏度和选择性、检测时间短、低检出限等优点，克服了传统分析方法步骤复杂、设备昂贵、耗时长等缺点。

技术领域

本发明属于材料化学和分析检测领域，涉及一种腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法。

背景技术

腈菌唑是一种常用的三唑类杀菌剂，具有高效低毒，内吸性强，持效期长和广谱等特点，其对病原菌中麦角甾醇的生物合成起抑制作用。腈菌唑主要用于预防黑星菌属、核盘菌属和球腔菌属等引发的果树和谷物的病害。腈菌唑杀菌剂可在植物体内残留70天，残留腈菌唑会对人体和动物的内分泌系统进行干扰，影响机体生殖机能，重则导致死亡。口服腈菌唑会导造成肝脏受损、心肌酶谱异常和呼吸衰竭，致多个脏器严重损害。由此，有必要对植物中腈菌唑农残含量加以监管。

目前，腈菌唑杀菌剂的检测主要基于大型仪器，如气相色谱、高效液相色谱、气质联用、生物监测和手性分离检测等方法，大型仪器检测稳定性好，但为了避免基质干扰，样品前处理极为重要，成为影响检测效果的关键，致使整个检测过程复杂。另外，大型仪器的操作要求检测者具备专业技能，且不能实现快速简便检测。

光子晶体水凝胶因其具有敏感性响应的特性，使其可随环境（如，温度、pH值、浓度、光、电和磁场等）的微小变化导致自身体积溶胀或收缩，从而改变晶体间的距离，呈现出人眼可见的视觉信号变化。

目前，尚未见关于腈菌唑杀菌剂分子印迹光子晶体水凝胶的制备的相关报道。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法；本发明提供的腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器结构简单，灵敏度高，可满足痕量腈菌唑农残的检测要求，且检测时无需使用高效液相色谱等昂贵仪器。

将光子晶体水凝胶与分子印迹技术结合，可赋予其特异性识别目标分子的能力，分子印迹结构识别目标及其类似物后，改变晶体间的距离，直观的将化学信号转换为视觉信号，二者将优势结合，具有低成本和快检的特性，是大型仪器检测方法的重要补充，可大大节省人力、物力和财力。

本发明腈菌唑分子印迹反蛋白石光子晶体水凝胶传感器的制备方法如下：

（1）将氨水、超纯水和无水乙醇加入反应容器中，在密封、25～55℃条件下高速搅拌（1500～1700r/min），混匀后制得混合物A，将无水乙醇和正硅酸乙酯混合制得混合物B，将搅拌速度调至中速（400～750r/min），将混合物B倒入混合物A中在25～55℃下进行聚合反应4～7h，反应完成后离心去掉上清液，用无水乙醇洗涤2～3次，去掉上清液得到SiO₂微球乳液；

所述混合物A中氨水、无水乙醇和超纯水的摩尔比为1:30～50:230～250，混合物B中正硅酸乙酯和无水乙醇的摩尔比为1:30～50；

（2）将步骤（1）的SiO₂微球乳液用无水乙醇稀释后混匀，将经亲水性处理过的玻璃片垂直插入稀释液中，在恒湿恒温条件下进行处理，待稀释液挥发完全后，制得带有蛋白石结构光子晶体的玻璃片；

所述SiO₂微球乳液与无水乙醇的体积比为1:15～25，恒湿恒温条件为温度40～60℃、湿度50～80%；