[发明专利]化合物及其制备方法、医药中间体及其应用有效
申请号: | 202010435789.9 | 申请日: | 2020-05-21 |
公开(公告)号: | CN111454184B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 王亚铭;刘辰婧;徐鹤华;陈登峰;孟祥太;张颖茵;罗金岳;黄申林 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C323/60;C07D333/62;C07C319/14 |
代理公司: | 北京专赢专利代理有限公司 11797 | 代理人: | 于刚 |
地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 化合物 及其 制备 方法 医药 中间体 应用 | ||
1.一种化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将硫醚、溴化物与有机溶剂混合后在70-110℃下进行反应,有机溶剂选自2,2,2-三氟乙醇或六氟异丙醇中的任意一种,硫醚的摩尔量与所述溴化物的摩尔量之比为1:2-8,反应后依次进行冷却、旋蒸浓缩与柱层析分离,得到所述化合物,化合物的结构如式Ⅰ或式Ⅱ所示:
其中
R1独立地选自卤素、羰基、酯基、硝基、甲基、甲氧基或羧基中的任意一种或几种;
R2独立地选自羰基、酯基、硝基、羧基、取代或未取代的C1-C12的烷基、取代或未取代的C1-C12的芳基、取代或未取代的C1-C12的环烷基、取代或未取代的C1-C12的烷氧基、取代或未取代的C1-C12的烷胺基、取代或未取代的C1-C12的烯烃基、取代或未取代的C1-C12的炔烃基、取代或未取代的C1-C12的杂环基、取代或未取代的C1-C12的稠环基、或者取代或未取代的C1-C12的螺环基。
2.根据权利要求1所述的化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂的加入量为每毫摩尔硫醚对应加入1-5mL有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的化合物的制备方法,其特征在于,所述硫醚选自苯基、取代苯基或苯并噻吩基硫醚化合物中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的化合物的制备方法,其特征在于,所述溴化物选自溴乙酸甲酯、溴乙腈或溴乙酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的化合物的制备方法,其特征在于,所述旋蒸浓缩的操作条件是:转速为80-200rpm,温度为38-42℃,真空度为0.08-0.12Mpa,处理时间为3-5min。
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