[发明专利]纳米级氧化镓的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米级氧化镓的制备方法，属于半导体材料技术领域。本发明一种纳米级氧化镓的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1、A溶液配制：制备硝酸镓溶液，将硝酸镓溶液稀释至镓含量为25~55g/L，游离硝酸浓度为0.1%~10%，然后加入表面活性剂，得到A溶液；S2、B溶液配制：将沉淀剂配制成质量分数为5%~15%的溶液，得到B溶液；S3、底液C溶液配制：将B溶液加入纯水中，配制成底液C溶液，底液C溶液的温度为15~40℃；S4、沉淀反应：将A溶液和B溶液同时加入底液C溶液中进行沉淀反应；S5、然后经陈化反应、离心洗涤、煅烧，得到纳米级氧化镓。本发明制备得到的椭球形纳米级氧化镓具有较高的流动性和分散性。

技术领域

本发明涉及一种纳米级氧化镓的制备方法，属于半导体材料技术领域。

背景技术

氧化镓(Ga₂O₃)是一种重要的宽禁带半导体材料，其具有五种晶体结构：α-Ga₂O₃、β-Ga₂O₃、γ-Ga₂O₃、ε-Ga₂O₃和δ-Ga₂O₃，在一定条件下可以相互转变。其中β-Ga₂O₃最为稳定，室温下呈单斜结构，空间结构为C2/m，a=12.214Å、b=3.037 Å、c=5.798 Å、β=103.83°。Ga₂O₃具有优良的光致发光性能、化学和热稳定性能等特性，广泛应用于敏材料、催化剂、光电子材料和荧光粉等领域。

近年来，IGZO(氧化铟镓锌)在TFT-LCD显示器领域的应用，使得晶体管数量减少，提高了每个像素的透光率，使得显示器具有更高的能效水平，且效率更高。目前，射频/直流电（RF/DC）溅镀系统是主流的薄膜生长设备，影响溅镀透明导电薄膜品质的因素除了薄膜沉积工艺外，靶材的密度、导电性、晶粒大小、微结构与纯度起着至关重要的作用。例如靶材的密度低，即靶材表面或内部有微孔，镀膜过程会在靶材表面出现凸起，引起靶材局部能量过高，氧离子被撞击成游离态，形成高电阻区域，导致一些微颗粒进入薄膜中，降低薄膜品质，因此影响镀膜制成的稳定性。

目前，商业市场销售的IGZO溅射靶材主要以固相反应热压烧结，做法是将In₂O₃、ZnO和Ga₂O₃三种粉体按一定比例混合、球磨均质、热压烧结等步骤，制成溅镀用IGZO靶材。此制备方法操作简单，但机械球磨混合的均匀性受各粉体的粒度和形貌的影响。In₂O₃、ZnO和Ga₂O₃粉体的粒度、形貌及流动性和分散性对均质的效果及热压过程起着决定性作用。

中国专利申请CN108821329A公开了一种高纯氧化镓制备方法，该方法采用硫酸和双氧水混合溶液溶解金属镓得到硫酸镓溶液，通过结晶提纯得到高纯度的硫酸镓晶体，在通过煅烧硫酸晶体得到高纯氧化镓。虽然该方法可以得到高纯度氧化镓，但在煅烧过程中产生含硫氧化物气体，同时所得产物结块，破碎后产品的均一性差，且硫酸盐分解温度高，耗能高。

中国专利申请CN107010654B公开了一种单分散氧化镓粉末粉体及其高密度陶瓷靶材的制备方法。该发明使用99.99%以上的金属镓溶解于酸中，然后加入氨水沉淀、老化得到白色沉淀物，再经洗涤、过滤、干燥、煅烧等工序得到产物。但该方法煅烧温度高，所得产物微观颗粒易结团，产品均匀性降低。

现有技术无法得到椭球形的纳米级氧化镓颗粒，所得到的氧化镓颗粒也无法满足流动性和分散性的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种纳米级氧化镓的制备方法，该方法合成的氧化镓具有较高的流动性和分散性。