[发明专利]一种高模量对位芳纶纤维的制备方法在审
申请号: | 202010437296.9 | 申请日: | 2020-05-21 |
公开(公告)号: | CN111501126A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 唐凯;侯春蕾;季先恒;于宏广;杨文华 | 申请(专利权)人: | 宁夏泰和芳纶纤维有限责任公司;烟台泰和新材料股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10;D01D10/06;D01D5/06;D01D1/06;C08G69/32 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 陈月婷 |
地址: | 750409 宁夏回族自治区银*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高模量 对位 纤维 制备 方法 | ||
1.本发明提供一种高模量对位芳纶纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)聚合物的制备:在氮气保护下,在调配罐中将对苯二胺(PPD)溶解在N-甲基吡咯烷酮/氯化钙(NMP/CaCl2)溶剂中搅拌混合均匀,移送至反应器,反应器夹套中用冷凝剂进行控温在-5~0℃,分两次加入TPC,TPC与PPD的摩尔比为1.001~1.002:1,第一次加入30~50%的TPC反应8~15秒,然后降温至-5~0℃,在第二次加入剩余的TPC反应30min,将反应混合物移送至中和罐中加8~15%的NaOH溶液进行中和至中性,然后用去离子水分级洗涤8~10次,在经过120~160℃蒸汽干燥获得含水量小于100ppm、特性黏度为7.5~8.5dL/g的PPTA;
(2)纺丝原液的制备:在多级分区夹套中温度为80~100℃,氮气密封下,将特性黏度为7.5~8.5dL/g的PPTA与浓度为100±0.2%的硫酸混合搅拌,然后经过滤制备出质量浓度为19.8~22%的纺丝原液;
(3)干喷湿纺:将纺丝原液通过齿轮泵挤压从喷丝板喷出,丝束经过2~7mm的空气层,以牵伸比为4~10的速度迅速将原液细流拉伸,进入0~5℃的凝固浴中被冻结凝固成形,凝固浴中硫酸浓度为0~10%,然后丝束经过水洗,加氢氧化钙中和,再次水洗,然后进行干燥、上油、卷绕;
(4)多级干燥技术:将洗涤后的丝束在100~200℃下干燥,张力控制在0~1cN/dtex范围内,干燥时间为2~6秒,含水率控制在7~10%,然后在350~450℃高温加热辊上,热定型时间0.5~1秒,热定型过程中纤维张力控制在1~4cN/dtex范围内,可获得对位芳纶高模产品模量850~1000g/D。
2.根据权利要求1所述的一种高模量对位芳纶纤维的制备方法,其特征在于:多级干燥技术中加热辊为分两级干燥,一级干燥温度100~200℃,二级干燥温度为350~450℃。
3.根据权利要求1所述的一种高模量对位芳纶纤维的制备方法,其特征在于:干喷湿纺过程中卷绕速度为150~300m/min。
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