[发明专利]一种高模量对位芳纶纤维的制备方法

说明书

本发明提供一种高模量对位芳纶纤维的制备方法，它采用低温缩聚的方法先制备特性黏度为7.5～8.5dL/g的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合体；利用高浓度硫酸将聚合体溶解制备纺丝原液，通过干喷湿纺的方法获得纤维丝束，然后通过洗涤、中和、洗涤、干燥、上油、卷绕等工序获得高模量对位芳纶纤维，该PPTA纤维的模量为850～1000g/D，特性黏度为7.0～8.0dL/g。采用本方法制备的高模量对位芳纶纤维具有高强度、高模量、降解小、高晶度光泽、毛丝少、力学性能优越，干燥时间短，能耗低，干燥设备国产化替代进口，突破了干燥设备的技术封锁，加速了行业发展进度。

技术领域

本发明涉及高分子材料合成技术领域，具体是指一种高模量对位芳纶纤维的制备方法。

背景技术

高模量对位芳纶纤维是一种高性能纤维材料，由PPD和TPC在NMP/CaCl₂溶剂体系中低温缩聚合成，在反应过程中生成HCl需要碱金属盐进行中和，合成的PPTA树脂通常采用水洗涤，以脱除残留的溶剂和盐，经过干燥脱除水分；将PPTA溶解在硫酸中制备出液晶溶液，经过干喷湿纺技术获得纤维丝束；将纤维丝束经过水洗、中和、水洗脱除纤维中的硫酸，再经过高温定型获得高模量纤维。因其优异的力学性能，广泛应用于安全防护、轮胎、橡胶制品、室外光缆和先进复合材料等重要领域是重要基础材料。

CN102383218A公开的是一种高强高模的对位芳纶纤维，在聚合过程中采用加入第三单体2,5-二氨基Y基苯(Y是CN，NO₂中的一种)，日本帝人公司加入第三单体3,4-二氨基二苯醚，俄罗斯卡门其克公司引入第三单体2-(4-氨基苯基)-5(6)-氨基苯并咪唑进行共聚，获得聚合物浆液可直接进行湿法纺丝，其优点是：提高了聚合物在溶剂体系中的溶解性，节省了聚合物生产过程中的水洗、干燥、硫酸溶解工艺环节，降低了装置腐蚀，与其相关的技术为美国专利US4,075,172、US4,342,715、US4,525,384，俄罗斯专利RU2,074,182和RU2,130,980等，但是目前在引入第三单体制备高模对位芳纶纤维生产中，生产制造技术上还存在成本较高、溶剂回收难度大，环保压力大等问题。

CN102154727A披露的“一种高强度聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法”公开了该聚对苯二甲酰对苯二胺纤维模量为350～650g/D，CN102251306B申请的“一种高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维及其制备方法”披露了采用干燥过程中的线上热处理和干燥后的线外热处理方式，线上处理过程为：将中和后的湿纱用鼓式干燥器在120～140℃下烘干，在干燥后段升温至200～240℃下张力为1～10g/D，干燥1～60秒获得干纱模量600～800g/D，然后将干纱线用2-8个热筒，在温度400～500℃下，张力为1～10g/D，干燥1～60秒获得800～1000g/D高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，其特点在于制备工艺成熟，毛丝少，色泽好，但也有工艺繁琐、加热筒多耗能多，干燥时间跨度大，提高模量同时导致纤维结构受损其它力学性能下降等问题。

针对目前高模量聚对苯二甲酰对苯二胺纤维工艺存在的问题，有必要研究开发一种克服模量较低，减小聚合物降解程度，缩短高温干燥时间，降低持续高温对纤维微观结构的破坏，增强高模量对位芳纶纤维的力学性能，加快关键设备国产化替代进口的进度，降低成本的生产高模量对位芳纶纤维方法，以解决因引入第三单体造成的高成本和传统干喷湿纺法模量低，干燥时间长导致纤维强度下降，毛丝多，经济效益低等问题。本发明采用低温缩聚、干喷湿纺、多级干燥技术，优化设备改造，可以解决PPTA降解、模量低、干燥时间长、毛丝多等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高模量对位芳纶纤维的制备方法，本发明采用低温缩聚、干喷湿纺、多级干燥技术，优化设备改造，可以解决PPTA降解、模量低、干燥时间长、毛丝多等问题，可以使高模量对位芳纶纤维高效、稳定、高质量连续性生产。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种高模量对位芳纶纤维的制备方法，包括以下步骤：