[发明专利]一种9-溴甲基吖啶的制备方法有效
| 申请号： | 202010437980.7 | 申请日： | 2020-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN111471014B | 公开（公告）日： | 2021-07-30 |
| 发明（设计）人： | 杨勇;任圆圆;胡孝伦;汪游清;申丽坤;苗青旺;郭晓军 | 申请（专利权）人： | 郑州原理生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D219/02 | 分类号： | C07D219/02 |
| 代理公司： | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人： | 郭佳效 |
| 地址： | 450001 河南省郑州市高新*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种9-溴甲基吖啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将9-甲基吖啶、N-溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰溶于有机溶剂中，进行溴代反应，溴代反应完全后经分离得到9-溴甲基吖啶；
所述溴代反应先在40~50℃下进行1h以上，然后在55~65℃下进行。
2.根据权利要求1所述的9-溴甲基吖啶的制备方法，其特征在于，所述N-溴代丁二酰亚胺是分两批加入的，分两批加入N-溴代丁二酰亚胺的反应步骤为：
（1）将9-甲基吖啶、第一批N-溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰溶于有机溶剂中，先在40~50℃下反应1h以上；
（2）然后在55~65℃下进行反应；
（3）加入第二批N-溴代丁二酰亚胺，在60~70℃下反应完全后得到含9-溴甲基吖啶的反应液，经分离得到9-溴甲基吖啶。
3.根据权利要求2所述的9-溴甲基吖啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述9-甲基吖啶与第一批N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1：0.68~0.70；
步骤（3）中，所述9-甲基吖啶与第二批N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比为1：0.34~0.35。
4.根据权利要求1或3所述的9-溴甲基吖啶的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氯乙烯。
5.根据权利要求1或3所述的9-溴甲基吖啶的制备方法，其特征在于，所述9-甲基吖啶与有机溶剂的质量比为1：2~3。
6.根据权利要求1所述的9-溴甲基吖啶的制备方法，其特征在于，所述40~50℃下的反应时间为1~2h。
7.根据权利要求1所述的9-溴甲基吖啶的制备方法，其特征在于，所述55~65℃下的反应时间为1~2h。
8.根据权利要求2所述的9-溴甲基吖啶的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述反应的时间为2~3h。
9.根据权利要求2所述的9-溴甲基吖啶的制备方法，其特征在于，所述9-甲基吖啶与过氧化苯甲酰的质量比为1：0.01~0.06。
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