[发明专利]一种聚合级溶剂异戊烷的制备方法

权利要求书

1.一种聚合级溶剂异戊烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法中脱硫、加氢、分离和干燥四个步骤中的加氢步骤采用两段加氢方式；其中一段加氢采用以分子筛为载体、镍-钴-钒固溶体为活性组分的镍基催化剂，二段加氢采用以硼掺杂的碳材料作为载体、钯作为活性组分的钯基催化剂；

所述，镍基催化剂的制备包括以下步骤：

步骤1：将三氧化二钒1-5g和氧化钴1-5g进行湿法球磨3h后，加入氧化镍90-98g继续进行湿法球磨10h，得到三氧化二钒、氧化钴和氧化镍三者均匀混合物A；

步骤2：将步骤1中得到的混合物A在120℃下干燥2h，再于800～1200℃下烧结5h，最后研磨成纳米级镍-钴-钒-氧固溶粉体B；

步骤3：取1-5g步骤2中得到的纳米级固溶粉体B和95-99g粉末分子筛干磨5h混合均匀，最后造粒后还原即得到镍基催化剂；

所述钯基催化剂制备包括以下步骤：

步骤a：将4-乙烯基苯硼酸200g加入250ml干燥过的THF中，分散均匀后加入5g偶氮二异丁腈，置于60℃油浴中搅拌反应24h，然后加入蒸馏水洗涤，抽滤、干燥，得到聚4-乙烯基苯硼酸；

步骤b：取步骤a中得到的聚4-乙烯基苯硼酸132-138g和2.1-10.5g醋酸钯在100ml丙酮中混合均匀，然后脱除溶剂丙酮得到醋酸钯和聚4-乙烯基苯硼酸混合物；

步骤c：取步骤b中得到的醋酸钯和聚4-乙烯基苯硼酸混合物80g置于管式炉中，在惰性气体氛围中于900℃热解3h，得到负载于硼掺杂的碳材料上的氧化钯；

步骤d：将步骤c中得到的负载于硼掺杂的碳材料上的氧化钯还原并造粒，即可得到钯基催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种聚合级溶剂异戊烷的制备方法，其特征在于，镍基催化剂中镍-钴-钒-氧固溶体组分中氧化钴和三氧化二钒的重量比例为1:1，氧化钴和三氧化二钒的总重量占镍-钴-钒-氧固溶体重量的2-10％。

3.根据权利要求1所述的一种聚合级溶剂异戊烷的制备方法，其特征在于，镍基催化剂中镍-钴-钒-氧固溶体组分负载量为1-5％。

4.根据权利要求1所述的一种聚合级溶剂异戊烷的制备方法，其特征在于，钯基催化剂中活性组分钯元素的负载量为3-5％。

5.根据权利要求1所述的一种聚合级溶剂异戊烷的制备方法，其特征在于，一段加氢进口温度为32-38℃，压力为1.4-1.8MPa。

6.根据权利要求1所述的一种聚合级溶剂异戊烷的制备方法，其特征在于，二段加氢进口温度为120-140℃，压力为1.4-1.6MPa。