[发明专利]4-氟帕利哌酮棕榈酸酯及其制备方法和应用在审
申请号: | 202010440781.1 | 申请日: | 2020-05-22 |
公开(公告)号: | CN111533737A | 公开(公告)日: | 2020-08-14 |
发明(设计)人: | 孙丽芳;王光辉;唐倩倩;程增进;孙晓敏 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;G01N30/02 |
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地址: | 264005 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟帕利哌酮 棕榈 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有如下结构式的化合物:
2.权利要求1所述化合物的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:加入3-(2-氯乙基)-6,7,8,9-四氢-9-羟基-2-甲基-4H-吡啶并[1,2-A]嘧啶-4-酮,4-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异恶唑,N,N-二甲基甲酰胺,碳酸钾,反应过夜,将反应液倒入水中,用乙酸乙酯萃取产物,合并有机相,浓缩,经柱层析纯化,得到4-氟帕利哌酮;将其加入二氯甲烷溶解后依次加入棕榈酰氯、三乙胺;室温搅拌;加入稀氢氧化钠,洗除棕榈酰氯,用二氯甲烷萃取,干燥浓缩、经柱层析纯化,浓缩后用乙腈打浆,干燥得到权利要求1所述化合物。
3.权利要求2所述制备方法,其特征在于所述柱层析纯化,选用的洗脱剂为二氯甲烷/甲醇。
4.权利要求3所述制备方法,其特征在于所述二氯甲烷/甲醇的比例为二氯甲烷:甲醇=30:1。
5.权利要求1所述化合物作为帕利哌酮棕榈酸酯或其制剂杂质测定对照品的应用。
6.一种用于测定帕利哌酮棕榈酸酯或其制剂杂质含量的方法,采用高压液相色谱法分析,其特征在于权利要1所述的化合物作为对照品。
7.权利要求6所述的方法,其特征在于将权利要求1所述化合物溶解在溶液中制备为对照品溶液,将帕利哌酮棕榈酸酯或其制剂溶解在溶液中制备为供试品溶液,采用高压液相色谱法分析,获得对照品溶液、供试品溶液的HPLC色谱图,对比对照品溶液、供试品溶液的HPLC色谱图中的出峰时间,确定供试品溶液含有权利要求1所述的化合物,按外标法测定出帕利哌酮棕榈酸酯或其制剂中权利要求1化合物的重量百分比。
8.一种含有权利要求1所述化合物的帕利哌酮棕榈酸酯,其特征在于所述化合物的重量百分比少于0.5%。
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