[发明专利]甲醇氧化制甲酸甲酯的V-Ti-P纳米催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种甲醇氧化制甲酸甲酯的V-Ti-P纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：将钒源、钛源和磷源溶于去离子水制成混合液；

步骤2)：在冰水水浴及剧烈搅拌下，将氨水溶液滴到混合液中，直到pH值为7～11，得到含有黄褐色沉淀的浆液；

步骤3)：将浆液在室温陈化，然后用水洗涤，得到黄褐色固体；

步骤4)：将所得固体分散于含正丁醇的水中，搅拌后过滤，将所得固体干燥；

步骤5)：将步骤4)所得固体在焙烧后，得到V-Ti-P纳米催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的钒源为VOPO₄、NH₄VO₃和乙酰丙酮氧钒中的任意一种或几种的混合物；钛源为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯和Ti₃(PO₄)₄中的任意一种或几种的混合物；磷源为H₃PO₄、H₃PO₃或者NaH₂PO₄中的任意一种或几种的混合物。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的混合液中钒源的质量浓度为10-25％，钛源的质量浓度为60-80％，磷源的质量浓度为5-25％。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中氨水溶液的质量浓度为28％。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的陈化时间为1～8h。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中搅拌的时间为1～12h；干燥温度为40～120℃，干燥时间为6～24h。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中焙烧的温度为300～600℃，焙烧时间为2～10h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤5)所得的V-Ti-P纳米催化剂的粒径为10～20nm。

9.权利要求1-8任意一项所述的制备方法所制备的甲醇氧化制甲酸甲酯的V-Ti-P纳米催化剂的应用，其特征在于，将所述V-Ti-P纳米催化剂填装入反应器中，首先以10～100mL/min的速度通入氧气和氮气的混合气体，在200～600℃下活化0.5～6h；活化完成后，将反应器温度降至在100～200℃，以0.002-0.020mL/min的流速通入甲醇，同时以10～100mL/min的流速第二次通入氧气和氮气的混合气体，在压力0.1～2.0MPa，反应空速600～60000mL·g^-1·h^-1条件下进行甲醇氧化制甲酸甲酯的反应。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，两次通入的所述混合气体中氧气与氮气的体积比均为1：9。