[发明专利]一种含邻位碳硼烷基苯并咪唑结构的钯配合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010443157.7 | 申请日: | 2020-05-22 |
公开(公告)号: | CN111635437B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 姚子健;邓维;高永红 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;B01J31/22;C07D307/58 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含邻位碳硼 烷基 苯并咪唑 结构 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含邻位碳硼烷基苯并咪唑结构的钯配合物,其特征在于,该钯配合物的结构式如下所示:
其中,“·”为硼氢键。
2.一种如权利要求1所述的含邻位碳硼烷基苯并咪唑结构的钯配合物的制备方法,其特征在于,该方法为:将n-BuLi溶液滴加到碳硼烷溶液中搅拌反应,然后加入溴代苯并咪唑继续反应,再将PdCl2加入反应体系接着反应,反应结束后分离得到含邻位碳硼烷基苯并咪唑结构的钯配合物。
3.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷基苯并咪唑结构的钯配合物的制备方法,其特征在于,所述的n-BuLi、碳硼烷、溴代苯并咪唑及PdCl2的摩尔比为(2.2-3.0):1:(0.8-1.2):(0.8-1.2)。
4.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷基苯并咪唑结构的钯配合物的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)在低温下,将n-BuLi溶液滴加到碳硼烷溶液中搅拌;
(2)升温至室温,再反应;
(3)加入溴代苯并咪唑,继续反应;
(4)将PdCl2加入反应体系接着反应,反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂后得到粗产物,之后将粗产物进行柱层析分离,得到含邻位碳硼烷基苯并咪唑结构的钯配合物。
5.根据权利要求4所述的一种含邻位碳硼烷基苯并咪唑结构的钯配合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的低温的温度为-80~-75℃;所述的n-BuLi溶液为n-BuLi正己烷溶液,所述的碳硼烷溶液为碳硼烷四氢呋喃溶液;所述的搅拌的时间为25-35min;步骤(2)中所述的再反应的时间为30-60min。
6.根据权利要求4所述的一种含邻位碳硼烷基苯并咪唑结构的钯配合物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的继续反应的时间为6-8h;步骤(4)中所述的接着反应的时间为3-5h,所述的柱层析分离过程中,洗脱剂为体积比(5-10):1的石油醚与四氢呋喃。
7.一种如权利要求1所述的含邻位碳硼烷基苯并咪唑结构的钯配合物的应用,其特征在于,该钯配合物应用在催化炔烃、羧酸和烯烃反应,一锅法制备α-亚甲基-γ-丁内酯类化合物中;所述的炔烃为苯乙炔、4-甲基苯乙炔或4-氯苯乙炔中的一种或多种;所述的羧酸为甲酸;所述的烯烃为苯乙烯、4-甲基苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、4-氯苯乙烯、2-氯苯乙烯或3-氯苯乙烯中的一种或多种。
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