[发明专利]一种含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202010443159.6 | 申请日: | 2020-05-22 |
公开(公告)号: | CN111675736B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 姚子健;邓维 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;B01J31/22;C07D277/54 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含邻位碳硼烷席夫碱配体 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物,其特征在于,该铑配合物的结构式如下所示:
其中,Ar为苯基、4-甲氧基苯基、4-溴苯基、4-硝基苯基或2-吡啶基,“·”为硼氢键。
2.一种如权利要求1所述的含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物的制备方法,其特征在于,该方法为:将邻位碳硼烷二甲醛及芳胺反应,然后加入[Rh(COD)2BF4]再反应,反应结束后分离得到含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物。
3.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物的制备方法,其特征在于,所述的邻位碳硼烷二甲醛、芳胺及[Rh(COD)2BF4]的摩尔比为1.0:(2.0-2.4):(0.8-1.2)。
4.根据权利要求2所述的一种含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物的制备方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
(1)将邻位碳硼烷二甲醛及芳胺溶于有机溶剂中反应,反应结束后冷却至室温;
(2)加入[Rh(COD)2BF4]再反应,反应结束后,静置过滤,减压抽干溶剂后得到粗产物,之后将粗产物洗涤、干燥,得到含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物。
5.根据权利要求4所述的一种含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的芳胺为苯胺、4-甲氧基苯胺、4-溴苯胺、4-硝基苯胺或2-吡啶胺中的一种,所述的有机溶剂为甲苯;所述的反应的温度为60-100℃,时间为8-12h。
6.根据权利要求4所述的一种含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的反应的时间为3-6h。
7.一种如权利要求1所述的含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物的应用,其特征在于,该铑配合物应用在催化合成4-噻唑啉酮类化合物中,具体应用方法为:将铑配合物、2-氯乙酰胺与硫脲类化合物溶于有机溶剂中反应,经分离纯化后得到4-噻唑啉酮类化合物;
所述的硫脲类化合物为如下结构的化合物中的一种或多种:
8.根据权利要求7所述的一种含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物的应用,其特征在于,所述的铑配合物、2-氯乙酰胺与硫脲类化合物的摩尔比为(0.005-0.015):1.0:(0.8-1.2)。
9.根据权利要求7所述的一种含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物的应用,其特征在于,所述的反应时间为2-5h。
10.根据权利要求7所述的一种含邻位碳硼烷席夫碱配体的铑配合物的应用,其特征在于,所述的有机溶剂为甲醇。
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