[发明专利]一种利用基于树莓状金基底的拉曼仪检测鸭肉中残留抗生素的方法

说明书

一种利用基于树莓状金基底的拉曼仪检测鸭肉中残留抗生素的方法，利用鸭肉提取液稀释抗生素标准溶液，得到了含不同浓度抗生素的模拟液，将其与树莓状金溶胶混合，利用便捷式拉曼光谱仪进行扫描，得到该浓度范围的SERS光谱图；然后与标准溶液的SERS谱图的主要特征峰进行对比指认，同时计算模拟液的SERS峰积分强度与呋喃西林、呋喃妥因浓度之间的线性关系，判断检测范围和下限。制备的树莓状金溶胶因其独特的结构使得其在大粒径下仍具有很强的拉曼增强效果，很好的满足了785nm便携式拉曼仪对基底的要求。可用于检测鸭肉中的呋喃西林、呋喃妥因含量，且检测限为0.05mg/L，相较于普通金基底的检测下限增强了100倍。

技术领域

本发明涉及一种利用基于树莓状金基底的拉曼仪检测鸭肉中残留抗生素的方法，具体是指利用便捷式拉曼仪对鸭肉中残留的抗生素进行定性、定量检测的方法，属于食品安全、药品检测领域。

背景技术

硝基呋喃类抗生素主要是指呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮，对大多数革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌、某些真菌和原虫均有杀灭作用。这类抗生素曾经被广泛用于家禽、家畜、水产、蜂等动物传染病的预防与治疗，部分品种具有促生长的作用，曾被用作药物饲料添加剂。但近代有关研究证明，硝基呋喃类药物及其代谢物具有较强的毒副作用，能诱导有机体基因突变，有致畸胎的诱导作用，且能诱发癌症，因而引起了人们的高度重视。我国卫生部于2010年3月22日将硝基呋喃类药物列入可能违法添加的非食用物质黑名单。但最新调查显示，每年约有6000吨抗生素用于饲料添加剂，25％的抗生素被动物机体吸收，我国仍面临抗生素监管难题。

随着社会对畜禽中抗生素污染的重视，SERS作为一种新兴的光谱分析技术，近年来在食品、临床、药品检测领域飞速发展。SERS分析技术具有操作简单、检测快速、成本低廉的特点。目前市场通用的便携式拉曼仪使用的激发光为785nm，普通的金、银溶胶因尺寸增长而SERS效果减弱，限制了其在便携式拉曼仪中的使用，便携式拉曼仪的检测灵敏度也一直难以突破。

本发明将树莓状金溶胶应用于便携式拉曼仪中以实现对鸭肉中残留抗生素的检测，其操作简单便捷、灵敏度高、成本低，可以广泛应用于各种家禽养殖及其加工领域的抗生素残留检测。

发明内容

本发明要解决的技术问题为提供一种利用基于树莓状金基底的拉曼仪检测鸭肉中残留抗生素的方法，该方法操作简单便捷、灵敏度高、成本低，可快速对食品中硝基呋喃类抗生素进行定性定量分析及检测。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种利用基于树莓状金基底的拉曼仪检测鸭肉中残留抗生素的方法，步骤如下：

1)、制备树莓状金溶胶：采用柠檬酸钠还原硝酸银得到银纳米溶胶作为种子溶液备用；以十六烷基三甲基溴化铵溶液、氯金酸、超纯水，混匀后加入L-抗坏血酸溶液，摇匀，混合溶液由淡黄色变为无色作为生长液；将银种子溶液加入生长液中反应，得到表面粗糙、部分空心的树莓状金溶胶；

2)、鸭肉预处理：剔膜鸭肉与乙酸乙酯混合涡旋、超声、离心后取上清液，残留物重复提取一次，将两次提取得到的上清液合并，加入正己烷和二氯甲烷涡旋、离心，加热至干，再用丙酮定容，最后用有机滤膜过滤得到鸭肉提取液；

3)、标准溶液的SERS检测：将配制的待测呋喃西林、呋喃妥因标准液分别与树莓状金基底混合并滴加在硅片上，用激发光源为785nm的激光拉曼光谱仪进行扫描，分别得到呋喃西林和呋喃妥因标准溶液的SERS光谱图；

4)、模拟液的SERS检测：取呋喃西林、呋喃妥因分别加入至鸭肉提取液中，配制多组梯度浓度系列的呋喃西林鸭肉提取液、呋喃妥因鸭肉提取液作为模拟液，将模拟液与树莓状金溶胶基底混合并滴加在硅片上，用激发光源为785nm的激光拉曼光谱仪进行扫描，得到该系列浓度范围的SERS光谱图；然后分别与呋喃西林标准溶液、呋喃妥因标准溶液的SERS谱图的主要特征峰进行对比指认，同时计算模拟液的SERS峰积分强度与呋喃西林、呋喃妥因浓度之间的线性关系，判断检测范围和下限。