[发明专利]一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法在审
申请号: | 202010446208.1 | 申请日: | 2020-05-25 |
公开(公告)号: | CN111595835A | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 于英杰;郭宏杰;李辉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/40 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 110015 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 不锈钢 含量 方法 | ||
1.一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法,其特征在于,其步骤如下:
步骤一:采用盐酸-硝酸-氢氟酸分解高硅不锈钢试样,再通过加高氯酸加热至冒烟去除氟,滴加盐酸挥除铬;
步骤二:制备标准曲线系列溶液;
步骤三:利用ICP-AES法测定高硅不锈钢中铈含量。
2.按照权利要求1所述的测定高硅不锈钢中铈含量的方法,其特征在于,步骤一中分解高硅不锈钢试样的方法为:准确称取0.2000g高硅不锈钢试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中,依次加入6mL盐酸,2mL硝酸,1mL氢氟酸,在电热板上微热至试料完全溶解。
3.按照权利要求1所述的测定高硅不锈钢中铈含量的方法,其特征在于,步骤一中去除氟及挥除铬的方法为:待试样完全溶解后,从电热板上取下稍冷,加入5mL高氯酸,将电炉电压调制200V,加热冒高氯酸烟,同时滴加盐酸进行挥铬,直至黄烟基本赶净;稍冷,吹少量水溶解盐类,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,制得待测试液。
4.按照权利要求1-3任一项所述的测定高硅不锈钢中铈含量的方法,其特征在于,步骤二中制备标准曲线系列溶液的方法为:按步骤一制备四份试剂空白溶液,分别移入相应50mL容量瓶中,根据试样中铈元素含量范围,在容量瓶中加入不同量铈标准溶液,加入适量铁基体溶液,使标准曲线系列溶液铁的含量与待测试液中铁的含量基本一致,用水稀释至刻度,摇匀,制得校准曲线溶液。
5.按照权利要求1所述的测定高硅不锈钢中铈含量的方法,其特征在于,步骤三的测定流程为:使仪器最优化,待ICP光谱仪稳定后,在选定的ICP光谱仪工作条件下,选定的铈的分析线为456.2nm;在ICP光谱仪上,测量各校准曲线溶液中铈的光谱强度,以各光谱强度减去零浓度光谱强度为纵坐标,校准曲线溶液的浓度为横坐标,绘制铈的校准曲线;用同样的测试条件测定待测试液,从所述工作曲线中查得测试溶液中铈的浓度,在根据公式Ⅰ计算待测试样中铈的含量wCe:
其中:ρCe—自工作曲线上查得的铈元素的质量浓度的数值,单位为μg/mL;V—试样溶液体积的数值,单位为mL;m—试料质量的数值,单位为g。
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