[发明专利]一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法

说明书

本发明属于高硅不锈钢中铈含量的测定方法技术领域，提供一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法，以解决的技术问题是针对现有技术空白和难点。本发明为应用ICP‑AES测定高硅不锈钢中铈含量的分析方法，该方法采用盐酸‑硝酸‑氢氟酸分解试料，高氯酸冒烟驱赶氟、同时加入盐酸与高价铬反应生成气态反应物挥发除去，然后利用ICP‑AES法测定高硅不锈钢中铈含量。该方法准确、快速，应用于实际样品的测定，结果满意。

技术领域

本发明属于高硅不锈钢中铈含量的测定方法技术领域，特别提供一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法。

背景技术

高硅不锈钢是以铁镍铬为基体，含硅量在3.5％以上的一类金属材料，因具有优良的耐高温耐蚀性能，被广泛应用于硫酸工业。

铈是一种常见的稀土元素，在高硅不锈钢中添加微量稀土元素(0.003％)，可起到深度脱硫、脱氧，控制硫化物或其它非金属夹杂物形态以及细化晶粒，改善钢力学性能的作用。此外，稀土元素还有微合金化作用，使钢的组织和性能改善。然而，过量稀土将在晶界形成低熔点共晶，不仅增加了钢的热裂敏感性，而且会降低钢的耐蚀性。因此，为了保证高硅不锈钢的性能，材料和钢铁工艺研究都需更加严格的控制稀土的添加量。

稀土元素的测定方法主要有可见分光光度法、X射线荧光光谱分析(XRF)以及等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等。光度法仅能测定稀土总量，而且分析时间长，操作繁琐，效率较低；XRF是稀土分量测定的一种重要手段，适用于固体块样的测定，但对样品的直径和厚度均有严格要求，同时XRF方法中稀土元素的谱线不灵敏，目前主要应用于稀土元素含量0.01％的测定，而且缺乏国家标准物质也限制了其在稀土测定领域的应用。

ICP-AES法具有灵敏度高、检出限低、准确快速、线性范围宽等特点，近年来采用该法测定金属、半导体材料、生物、环境等不同基体样品中的稀土元素已有报道。但未见ICP-AES法测定高硅不锈钢中稀土含量的报道。对于钢铁样品，多采用酸溶法对样品进行溶解，然后用ICP-AES进行检测。然而，对于高硅不锈钢而言，稀土元素是较难测定的元素，其原因在于：1)溶样时，高硅不锈钢由于硅含量较高，在溶解过程中不可避免地要用到氢氟酸，而氢氟酸易与稀土元素，尤其是轻稀土元素反应生成难溶化合物，导致铈的测定结果偏低；2)高硅不锈钢中铁、镍、铬含量较高，ICP-AES谱线库推荐的铈的分析谱线均受到上述元素光谱干扰，且干扰不易消除。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法，以解决的技术问题是针对现有技术空白和难点，该方法准确、快速，应用于实际样品的测定，结果满意。

为了实现上述目的，本发明采用盐酸-硝酸-氢氟酸分解试料，高氯酸冒烟驱赶氟、同时加入盐酸与高价铬反应生成气态反应物挥发除去，然后利用ICP-AES法测定高硅不锈钢中铈含量。

本发明技术方案如下：

本发明提供了一种测定高硅不锈钢中铈含量的方法，其步骤如下：

步骤一：采用盐酸-硝酸-氢氟酸分解高硅不锈钢试样，再通过加高氯酸加热至冒烟去除氟，滴加盐酸挥除铬；

步骤二：制备标准曲线系列溶液；

步骤三：利用ICP-AES法测定高硅不锈钢中铈含量。

进一步地，步骤一中分解高硅不锈钢试样的方法为：准确称取0.2000g高硅不锈钢试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入6mL盐酸，2mL硝酸，1mL氢氟酸，在电热板上微热至试料完全溶解。

进一步地，步骤一中去除氟及挥除铬的方法为：待试样完全溶解后，从电热板上取下稍冷，加入5mL高氯酸，将电炉电压调制200V，加热冒高氯酸烟，同时滴加盐酸进行挥铬，直至黄烟基本赶净；稍冷，吹少量水溶解盐类，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，制得待测试液。