[发明专利]一种防止表面结皮的催干剂的制备方法在审
申请号: | 202010448077.0 | 申请日: | 2020-05-25 |
公开(公告)号: | CN111500195A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
发明(设计)人: | 李建功;孙彦;陈如斌;李建坤 | 申请(专利权)人: | 郑州中岳高新材料有限公司 |
主分类号: | C09F9/00 | 分类号: | C09F9/00 |
代理公司: | 郑州浩翔专利代理事务所(特殊普通合伙) 41149 | 代理人: | 边延松 |
地址: | 450000 河南省郑州市经济*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防止 表面 催干剂 制备 方法 | ||
1.一种防止表面结皮的催干剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将溶剂质量总和为40%~70%异辛酸、去离子水后加入设有搅拌结构、回流冷凝器的多口反应釜,用恒温油浴加热至90℃中,并向其中加入一定量的95%的氢氧化钠溶液,控制反应温度为90~95℃,搅拌下皂化1~1.5小时后,得异辛酸钠溶液;
步骤2、取适量步骤1所得异辛酸钠溶液加入一定量二甲苯溶剂,充分摇匀溶解,然后缓慢加入配置好的质量分数为20%的CoSO4料液,控制温度在95~98℃条件下,反应1.5~2.0h,将反应后的液体转移到分液漏斗中,静置分层后进行分液操作,得上层液为有机相;然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤,反复操作2~3次,而后蒸馏,浓缩,制得10%的异辛酸钴溶液;
步骤3、取适量步骤1所得异辛酸钠溶液加入一定量二甲苯溶剂,充分摇匀溶解,然后缓慢加入质量分数为25%的无水CaCl2料液,控制温度在92~95℃条件下,反应1.5~2.0h,将反应后的液体转移到分液漏斗中,静置分层后进行分液操作,得上层液为有机相;然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤,反复操作2~3次,而后蒸馏、浓缩,即得8%的异辛酸锰溶液;
步骤4、取一定量的稀土,用溶剂进行溶解为质量分数为25%的稀土料液备用;取适量步骤1所得异辛酸钠溶液加入一定量二甲苯,充分摇匀溶解,然后缓慢加入所述稀土料液,控制温度在82~85℃条件下,反应0.5~1.0h,将反应后的液体转移到分液漏斗中,静置分层后进行分液操作,得上层液为有机相;然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤,反复操作2~3次,而后蒸馏、浓缩,即得12%异辛酸稀土溶液;
步骤5、取一定量的步骤2中所得的10%异辛酸钴溶液,向其中加入步骤3所得的8%的异辛酸锰溶液,在常温下搅拌25~40min,而后再加入步骤4所得的12%异辛酸稀土溶液,再搅拌35~40min,即得所需的水性催干剂。
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