[发明专利]一种防止表面结皮的催干剂的制备方法

说明书

本发明以异辛酸为主要原料，首先以异辛酸与氢氧化钠溶液反应生成异辛酸钠，进一步分别与硫酸钴、硫酸锰、稀土反应生成异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸稀土，再按照一定优化配比，将以上3种羧酸盐进行复配，即得防止表面结皮的催干剂。本发明不仅明显减少钴的用量，而且还简化了生产工艺过程，利于生产管理及控制。

技术领域

本发明涉及涂料、油漆催干剂技术领域，具体涉及防止表面结皮的催干剂的制备方法。

背景技术

在涂料工业中，由多元醇、多元酸和脂肪酸制备的气干型醇酸树脂是一种量大面广的成膜物。气干型醇酸树脂的固化过程与油脂类的自动氧化固化过程相似，均包括诱导阶段、过氧化物形成阶段、过氧化物分解阶段及聚合阶段，在无催干剂的存在下，其固化速率相当缓慢。有研究发现当在气干型醇酸涂料中加入少量的金属皂（即催干剂）后其固化时间大大缩短，因此，催干剂被广泛应用于快干型醇酸树脂涂料中。

催干剂一般是碱土金属或重金属的皂盐，为了能够较好的分散，其阴离子或配体部分要求能够与成膜物和溶剂混容。传统醇酸漆采用钴、铅、锰等催干剂来控制漆膜的干燥时间。但是相对来说用量大。研究发现，稀土元素具有变价特性及配位性，混合稀土催干剂能促进醇酸树脂等涂料的实干。在漆膜实干速率、硬度、耐溶剂性方面均优于传统催干剂，而且用量仅是铅皂、锰皂、锌皂、钙皂等催干剂总量的 40％ ~ 80%，可明显地降低涂料成本。混合稀土催干剂能全部取代铅皂、锰皂、锌皂、钙皂等催干剂，将传统的5种混合催干剂简化为2种混合催干剂系统，明显减少钴的用量，简化生产工艺过程，利于生产管理及控制。混合稀土催干剂无铅毒，用于玩具漆及其他无铅涂料，能改善底干，提高漆膜附着力、耐水性及耐汽油性，漆膜鲜亮干实，涂装质量明显提高。混合稀土催干剂产品趋于系列化，在醇酸漆和磁中的使用效果要比在脂胶、酚醛漆中好，在涂料中应用逐步扩大，具有明显的经济效益和环境效益。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够减少钴的用量，简化生产工艺流程并能防止表面结皮的催干剂的制备方法，具体方案如下：

一种防止表面结皮的催干剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、将溶剂质量总和为40%~70%异辛酸、去离子水后加入设有搅拌结构、回流冷凝器的多口反应釜，用恒温油浴加热至90℃中，并向其中加入一定量的95%的氢氧化钠溶液，控制反应温度为90~95℃，搅拌下皂化1~1.5小时后，得异辛酸钠溶液；

步骤2、取适量步骤1所得异辛酸钠溶液加入一定量二甲苯溶剂，充分摇匀溶解，然后缓慢加入配置好的质量分数为20%的CoSO₄料液，控制温度在95~98℃条件下，反应1.5~2.0h，将反应后的液体转移到分液漏斗中，静置分层后进行分液操作，得上层液为有机相；然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤，反复操作2~3次，而后蒸馏，浓缩，制得10%的异辛酸钴溶液；

步骤3、取适量步骤1所得异辛酸钠溶液加入一定量二甲苯溶剂，充分摇匀溶解，然后缓慢加入质量分数为25%的无水CaCl₂料液，控制温度在92~95℃条件下，反应1.5~2.0h，将反应后的液体转移到分液漏斗中，静置分层后进行分液操作，得上层液为有机相；然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤，反复操作2~3次，而后蒸馏、浓缩，即得8%的异辛酸锰溶液；

步骤4、取一定量的稀土，用溶剂进行溶解为质量分数为25%的稀土料液备用；取适量步骤1所得异辛酸钠溶液加入一定量二甲苯，充分摇匀溶解，然后缓慢加入所述稀土料液，控制温度在82~85℃条件下，反应0.5~1.0h，将反应后的液体转移到分液漏斗中，静置分层后进行分液操作，得上层液为有机相；然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤，反复操作2~3次，而后蒸馏、浓缩，即得12%异辛酸稀土溶液；