[发明专利]一种氨基吡咯烷类的制备方法有效
| 申请号： | 202010448733.7 | 申请日： | 2020-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN111574420B | 公开（公告）日： | 2022-09-20 |
| 发明（设计）人： | 黄龙;周围;刘策;郑枝源 | 申请（专利权）人： | 北京石油化工学院 |
| 主分类号： | C07D207/06 | 分类号： | C07D207/06;C07D207/09 |
| 代理公司： | 北京凯特来知识产权代理有限公司 11260 | 代理人： | 郑立明;陈亮 |
| 地址： | 102600 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 吡咯烷 制备 方法 | ||
1.一种氨基吡咯烷类的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1、以2-甲基四氢呋喃为原料，与氨气或有机胺类R-NH2经过胺化反应并经过精馏提纯后得到2-甲基吡咯烷类；其中，所述有机胺类R-NH2中的R选自甲基、乙基中的一种；
其中，所加入的催化剂为选自硅铝比20～50的HZSM-5、硫酸负载的氧化钛或者氧化锆、比表面为20～40m2/g的氧化铌中的一种或多种；
所述氨气或有机胺类R-NH2与所述2-甲基四氢呋喃的摩尔比为2～8；
所述胺化反应采用固定床反应器进行，反应温度为210～300℃，反应压力为0.3～0.5MPaA；
步骤2、所得到的2-甲基吡咯烷类再经过氨氧化反应后得到2-氰基吡咯烷类；
其中，所述氨氧化反应采用固定床反应器进行，反应温度为350～380℃，反应压力为0.1～0.15MPaA；
所加入的催化剂为V、Mo、Ti、Zr、Sb、Cr的氧化物；其中，V:Mo:Ti:Zr:Sb:Cr的摩尔比为1：0.2～0.5：3～8：0.1～0.4：0.6～1.2：0.2～0.6；
所述2-甲基吡咯烷类：氨气：氧气的摩尔比为1：1.2～2：1.1～1.5；
步骤3、所得到的2-氰基吡咯烷类再经过加氢反应后得到2-氨甲基吡咯烷类；
其中，所述加氢反应中的催化剂活性组成为镍，选自雷尼镍、已预还原的负载型镍、共沉淀镍催化剂中的一种；
所述加氢反应的温度为50～100℃，反应压力为3.0～6.0MPa，采用的反应器为固定床或者高压釜中的一种。
2.根据权利要求1所述氨基吡咯烷类的制备方法，其特征在于，在各工艺步骤中，
所述2-甲基吡咯烷类为1-乙基-2-甲基吡咯烷；所述2-氰基吡咯烷类为1-乙基-2-甲氰基吡咯烷；所述2-氨甲基吡咯烷类为1-乙基-2-氨甲基吡咯烷。
3.根据权利要求1所述氨基吡咯烷类的制备方法，其特征在于，在步骤3中，
所述加氢反应适宜在溶剂中进行，所采用的溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、四氢吡喃中的一种。
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