[发明专利]一种高效型催干剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010448970.3 申请日: 2020-05-25
公开(公告)号: CN111518477A 公开(公告)日: 2020-08-11
发明(设计)人: 李建功;孙彦;陈如斌;李建坤 申请(专利权)人: 郑州中岳高新材料有限公司
主分类号: C09F9/00 分类号: C09F9/00
代理公司: 郑州浩翔专利代理事务所(特殊普通合伙) 41149 代理人: 边延松
地址: 450000 河南省郑州市经济*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 催干剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高效型催干剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1、量取适量异辛酸置于250 mL三口烧瓶中,再补加水至异辛酸量的2倍,在水浴加热至50~60℃条件下搅拌均匀;按酸量的95 % (摩尔百分比) 加入NaOH溶液,恒温搅拌皂化0.5~1.0h;然后加入适量200 #溶剂油,充分摇匀,缓慢滴加CoSO4料液,在95~98℃条件下反应1~1.5h;将液体转移到250 mL分液漏斗中,静置分层,得上层液为有机相,然后进行分液操作,将上层液倒入150mL烧杯中;然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤,反复操作2~3次,而后蒸馏、浓缩,制得含量为10%异辛酸钴产品;

步骤2、量取适量异辛酸置于250 mL三口烧瓶中,再补加水至异辛酸量的2倍,在水浴加热至50~60℃条件下搅拌均匀;按酸量的95 % (摩尔百分比) 加入NaOH溶液,恒温搅拌皂化0.5~1.0h;然后加入适量200 #溶剂油,充分摇匀,缓慢滴加MnSO4料液,在90~92℃条件下反应1~1.5h;将液体转移到250 mL分液漏斗中,静置分层,得上层液为有机相,然后进行分液操作,将上层液倒入150mL烧杯中;然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤,反复操作2~3次,而后蒸馏、浓缩,制得含量为8%异辛酸锰产品;

步骤3、量取适量异辛酸置于250 mL三口烧瓶中,再补加水至异辛酸量的2倍,在水浴加热至50~60℃条件下搅拌均匀;按酸量的95 % (摩尔百分比) 加入NaOH溶液,恒温搅拌皂化0.5~1.0h;然后加入适量200 #溶剂油,充分摇匀,缓慢滴加CaCl2料液,在90~92℃条件下反应1.0~1.5h;将液体转移到250 mL分液漏斗中,静置分层,得上层液为有机相,然后进行分液操作,将上层液倒入150mL烧杯中;然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤,反复操作2~3次,而后蒸馏、浓缩,制得含量为5%异辛酸钙产品;

步骤4、量取适量异辛酸置于250 mL三口烧瓶中,再补加水至异辛酸量的2倍,在水浴加热至50~60℃条件下搅拌均匀;按酸量的95 % (摩尔百分比) 加入NaOH溶液,恒温搅拌皂化0.5~1.0h; 然后加入适量200 #溶剂油,充分摇匀,缓慢滴加稀土料液,在82~85℃条件下反应1~1.5h;将液体转移到 250 mL 分液漏斗中,静置分层,得上层液为有机相,然后进行分液操作,将上层液倒入150mL烧杯中;然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤,反复操作2~3次,而后蒸馏、浓缩,制得含量为12%异辛酸稀土产品;

步骤5、量取适量异辛酸置于250 mL三口烧瓶中,再补加水至异辛酸量的2倍,在水浴加热至50~60℃条件下搅拌均匀;按酸量的95 % (摩尔百分比) 加入NaOH溶液,恒温搅拌皂化0.5~1.0h;然后加入适量200 #溶剂油,充分摇匀,缓慢滴加Cl2OZr料液,在80~82℃条件下反应1~1.5h;将液体转移到 250 mL 分液漏斗中,静置分层,得上层液为有机相,然后进行分液操作,将上层液倒入150mL烧杯中;然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤,反复操作2~3次,而后蒸馏、浓缩,制得含量为12%异辛酸锆产品;

步骤6、取适量步骤1中的异辛酸钴、步骤2中的异辛酸锰、步骤3中的异辛酸钙、步骤4中的异辛酸稀土、步骤5中的异辛酸锆加入到复配混合罐内,在25~30℃条件下,搅拌30~45min,即得所需的高效催干剂。

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