[发明专利]一种高效型催干剂的制备方法

说明书

本发明以异辛酸为主要原料，首先以异辛酸与氢氧化钠溶液反应生成异辛酸钠，进一步分别与硫酸钴、硫酸锰、无水氯化钙、稀土、氧氯化锆反应生成异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸钙、异辛酸稀土和异辛酸锆；再按照一定优化配比，将以上五种羧酸盐进行复配，即得高效催干剂。本发明不仅提高了初始催干剂的表干速度，而且对废料能够回收利用、降低成本。

技术领域

本发明涉及涂料催干剂技术领域，具体涉及一种高效型催干剂的制备方法。

背景技术

19世纪20年代初，金属环烷酸盐是现代意义上的首个催干剂。目前，所用的催干剂的阴离子部分主要是由有机合成酸构成的，如环烷酸、异辛酸和新癸酸。异辛酸的羧基是连接于高度支化的碳原子上，这是因为高度支化的羧化物有利于催干剂在非极性的环境下结成膜物中具有高溶解性，同时阻止了催干剂络合物因发生化学反应而沉淀，因此在高固含和水性醇酸涂料中也发展了新型催干剂。

催干剂是涂料工业中用量最大的助剂之一，主要用于含不饱和键的油脂涂料、醇酸涂料及醇酸调合漆。催干剂一般是碱土金属或重金属的皂盐，为了能够较好的分散，其阴离子或配体部分要求能够与其成膜物和溶剂混容。常用的催干剂是由金属阳离子和羧酸化合物形成的羧酸金属皂，是简单的二羧酸配合物，催干剂金属离子部分大多以正二价形式存在。由于催干剂的阴离子部分在较大程度上决定了该催干剂是否适合用作催干剂，因此我们希望催干剂的阴离子部分在各种涂料体系中具有较好的相容性和稳定性、能够与金属离子形成高浓度，同时形成的催干剂需要具有较好的贮存稳定性、低黏度、高催化效率以及高性价比。高效新型的催干剂越来越受到人们的关注。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种生产成本低、附加值高并且能够降低催干时效性的高效型催干剂的制备方法，具体方案如下：

一种高效型催干剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、量取适量异辛酸置于250 mL三口烧瓶中，再补加水至异辛酸量的2倍，在水浴加热至50~60℃条件下搅拌均匀；按酸量的95 % (摩尔百分比) 加入NaOH溶液，恒温搅拌皂化0.5~1.0h；然后加入适量200 #溶剂油，充分摇匀，缓慢滴加CoSO₄料液，在95~98℃条件下反应1~1.5h；将液体转移到250 mL分液漏斗中，静置分层，得上层液为有机相，然后进行分液操作，将上层液倒入150mL烧杯中；然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤，反复操作2~3次，而后蒸馏、浓缩，制得含量为10%异辛酸钴产品；

步骤2、量取适量异辛酸置于250 mL三口烧瓶中，再补加水至异辛酸量的2倍，在水浴加热至50~60℃条件下搅拌均匀；按酸量的95 % (摩尔百分比) 加入NaOH溶液，恒温搅拌皂化0.5~1.0h；然后加入适量200 #溶剂油，充分摇匀，缓慢滴加MnSO₄料液，在90~92℃条件下反应1~1.5h；将液体转移到250 mL分液漏斗中，静置分层，得上层液为有机相，然后进行分液操作，将上层液倒入150mL烧杯中；然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤，反复操作2~3次，而后蒸馏、浓缩，制得含量为8%异辛酸锰产品；

步骤3、量取适量异辛酸置于250 mL三口烧瓶中，再补加水至异辛酸量的2倍，在水浴加热至50~60℃条件下搅拌均匀；按酸量的95 % (摩尔百分比) 加入NaOH溶液，恒温搅拌皂化0.5~1.0h；然后加入适量200 #溶剂油，充分摇匀，缓慢滴加CaCl₂料液，在90~92℃条件下反应1.0~1.5h；将液体转移到250 mL分液漏斗中，静置分层，得上层液为有机相，然后进行分液操作，将上层液倒入150mL烧杯中；然后采用体积为所述有机相量一半的40℃水对有机相进行洗涤，反复操作2~3次，而后蒸馏、浓缩，制得含量为5%异辛酸钙产品；